分类号 UDC 单位代码 10644 密 级 公 开 学 号
本科毕业论文
论文题目 改进纳氏试剂测生活污水中氨氮含量
学生姓名： *** 二级学院： 化学化工学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 2班 学 号： ********** 指导教师： ** 完成时间： 年 月 日
中 国 • 达 州 20 年 月
四川文理学院本科毕业论文
目 录
摘要·······················································
Abstract·································································
1. 引言··································································
2. 本实验研究的目的······················································
2.1 本实验研究的内容和意义·············································
3. 水中氨氮的基础知识····················································
3.1 氨氮的性质·························································
3.2 氨氮的来源·························································
3.3 氨氮的影响·························································
4. 实验研究及分析························································
4.1 水样的保存·························································
4.2 水样的预处理·······················································
4.2.1 絮凝沉淀法·····················································
4.3 纳氏试剂分光光度法测水中氨氮的含量································
4.3.1 方法原理·······················································
4.3.2 干扰及消除·················································
4.3.3 方法的适用范围···········································
4.3.4 主要仪器···················································
4.3.5 试剂························································
4.3.6 校准曲线···················································
4.3.7 样品测定······················································
1
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4.3.8 计算方法······················································
5. 纳氏试剂的配制························································
5.1 标准纳氏试剂的配制方法···············································
5.2 改进后纳氏试剂的配制·················································
5.3 两种纳氏试剂的比较·················································
6. 注释······························································
7. 参考文献··································································
8. 致谢·····························································
9. 附录....................................................................
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氨氮的含量
——改进纳氏试剂测生活污水中氨氮含量
化学工程与工艺专业2011级2班：李晓鸣 指导教师：王芬
摘要：介绍了水中氨氮的来源、性质与影响。在查阅纳氏试剂光度法、滴定法、气相分子光谱法、
电极法等几种测定水中氨氮含量的方法，确定了纳氏试剂光度法优势，进而探讨改进纳氏试剂测生活污水中氨氮的含量。改进后的纳氏试剂操作简单，灵敏度高，测量更为准确，同时并比较原纳氏试剂和改进后的纳氏试剂。
关键词：氨氮；纳氏试剂光度法；改进；测定；比较
The determination of ammonia nitrogen
——Improved measuring nessler’s reagent ammonia nitrogen content in the sewage
Major:Chemical engineering and technology Grade:2011 Class:2 Student:Li Xiaoming Supervisor:Wang Fen
Abstract: This paper describes the source of ammonia in the water, nature and impact. In access to Nessler’s reagent photometry, Salicylic acid--hypochlorite method, Tirodtration, Gas molecular spectroscopy, such as law and electrode determination of ammonia content in some way on the basis of comparison. To determine the use of Nessler’s reagent photometry advantage. And then discusses improvement measure nessler’s reagent ammonia nitrogen content in the sewage. Nessler’s reagent can improve the operation is simple, high sensitivity, more accurate measurement, at the some time and compare the original and the improved nessler’s reagent. Key words:ammonia nitrogen;nessler’s reagent photometry:improve:determination:compare
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1.引言
水是人类赖以生产和发展的宝贵自然资源，是所有生命体的重要组成部分，同时也是环境系统（大
气、生物-土壤、岩石圈表层）中最基本、最活跃的要素之一。近些年来，随着经济的高速发展及城市化进程的加快，江河污染、生态环境的恶化，全球50%的水资源遭到不同程度的污染，导致淡水资源的紧缺。同时由于复杂的化学试剂的应用，水环境污染问题日益复杂化和多样化，水环境面临更加严峻的形势。为了缓解水环境的污染状况，环境工作者开展了多项研究，提出了减缓水环境污染的防治措施和检测手段，
氨氮是废水中常见的一种污染物质，氨氮含量是评价水环境质量的一种重要指标。
2.本实验研究的目的
通过对氨氮不同测定方法的比较，找出一种能快速、准确的测出水中氨氮含量的测定方法。
本文首先纵览目前状况，选取较为常规、快速、简单的方法，在该方法上进行改进便于更好的测量。
2.1.本实验研究的内容和意义
水中氨氮的含量，可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。水体中的氨氮以下列几种形式存在:亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮，水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH3)和离子氨（NH4）
+
+
式存在的氨氮。水中的氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。水中氨氮的主要来源是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐，水中的氨氮存在量对人类有影响，测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度，所以，测定水中氨氮具有十分重要的意义。
3.水中氨氮的基础知识
3.1.氨氮的性质
氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温，当pH值偏高时，
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游离氨的比例较高，反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
3.2.氨氮的来源
1）生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，以及农田排水。
城市生活污水中食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮，还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮，并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。
2）氨和亚硝酸盐可以互相转化
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧的条件下受微生物作用转化为氨。
3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。
化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氮的气体，粉尘和烟雾；随着人民生活水平的不断提高，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氮的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中，形成氨氮，污染了水体。
3.3.氨氮的影响
1）对人体健康的影响
水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐和蛋白质结合成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。
2）对生态环境的影响
氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。
3）氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分
慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋，在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。
4.实验研究及分析
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4.1.水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或者玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2.与2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中氨而玷污。
4.2.水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需要 做适当的预处理。对于较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
4.2.1.絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌溶于水样中，并加氢氧化钠使之呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去颜色和浑浊等。
1 仪器
100ml具塞量筒或比色管 2 试剂
1）10%的硫酸锌溶液：称取10.0g硫酸锌（ZnSO4.7H2O)溶于水中，稀释至100ml。 2）25%的氢氧化钠溶液：称取25g的氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 3 步骤
100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1～0.2ml氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，防治使之沉淀，倾倒上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。也可对絮凝后的样品离心处理。
4.3.纳氏试剂分光光度法测水中氨氮的含量
4.3.1.方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量呈正比于波长420nm处测量吸光度。
4.3.2.干扰及消除
水样中含有悬浮物、余氨、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要做适当处理，以消除对测定的影响。
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若样品中存在余氨，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氨是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
4.3.3.方法的适用范围
当水样体积为50ml，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L。水样做适当的预处理后，本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
4.3.4.主要仪器
7200分光光度计
4.3.5.试剂
配制试剂时应用无氨水。
1）纳氏试剂：称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml，冷却至室温。
另称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。存于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放在暗处，可稳定1个月。
2）酒石酸钾钠溶液：称取50.0mg溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后稀释至100ml。 3）氨氮标准贮备溶液：称取3.8190g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2h)，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。
4）氨氮标准工作液：吸取5.00ml氨氮标准贮备溶液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配置。
4.3.6.校准曲线
标准曲线的绘制：在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别是0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100μg,加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
表1 标准曲线绘制
曲线标号 1 2 0.50
3 1.00
4 2.00 20.0
7
5 6 7 8.00 80.0
8 10.00 100
标样体积（ml） 0.00 氨氮含量（μg） 0.0
4.00 6.00 40.0 60.0
5.0 10.0
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吸光度(A） 0.039 0.061 0.021
0.076 0.037
0.114 0.075
0.191 0.152
0.269 0.230
0.347 0.308
0.419 0.380
净吸光度（A-A0) 0.000
校准方程（y=bx+a) y=0.0038x-0.0002 相关系数（R） 0.9998 检出限（L）
0.025
2
4.3.7.样品测定
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加入1.0ml的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
空白试验:以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
4.3.8.计算方法
水中氨氮的质量浓度计算：
NAAOabV
式中：N----------水样中氨氮的质量浓度（以N计）.mg/L； A-----------水样的吸光度； V-------------取样体积。 a-------------校准曲线的截距。 b-------------校准曲线的斜率。
表2 生活污水中氨氮含量 样品编号 生活污水1 生活污水2 生活污水3 生活污水4
分光光度值（A） 0.173 0.180 0.143 0.175
水样体积（ml) 10.00 5.00 10.00 5.00
水样中氨氮含量（mg/L） 3.532 7.432 2.742 7.168
5.纳氏试剂的配制
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5.1.标准纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂有两种配制方法：1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH)溶液
称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，冷却至室温。
称取5.0g碘化钾，溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放于暗处，可稳定一个月。
2）碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH) 称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml，冷却至室温。
另称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。存于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放在暗处，可稳定1个月。
5.2.改进后纳氏试剂的配制
在配制纳氏试剂时，加入固体氯化汞粉末超过8g时，就出现不易溶解的朱红色沉淀。如再继续加
至近10g时，产生的沉淀多，且长时间不溶解。再滴加二氯化汞饱和溶液，沉淀更多。将此液与KOH溶液混合静置后，上清液只能用
31左右，浑浊的液体和沉淀占了左右，为此，将纳氏试剂的配制进44行了改进。改进后的纳氏试剂易于配制，快速，静置效果好，沉淀极少，而且精密度、准确度均符合要求。
因此上述第一种方法关键在于把握HgCl2的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，进而影响方法的灵敏性。但方法未给出HgCl2的确切用量，需要根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较难把握。据实验得出：HgCl2与KI的用量比为0.44:1时（即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液），效果很好。依据上述纳氏试剂配制反应原理，得出HgCl2与KI的最佳用量比为0.44:1，以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度均能达到实验要求。配制过程中，HgCl2一般溶解较慢，为加快反应速度，节省反应时间，有人提出可在低温加热中进行配制，还可防止HgI2红色沉淀提前出现。
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表3 标准曲线的绘制 用改进后的纳氏试剂作标线 曲线标号
1
2 3 0.50
1.00
4 2.00 0.108 0.072
5
6
7 8.00
8 10.00
样品体积（ml） 0.00 吸光度（A） 净吸光度（A-A0) 校准方程y=bx+a 相关系数R
2
4.00 6.00 0.183 0.262 0.147 0.226
0.036 0.00
0.058 0.073 0.022 0.037
0.340 0.412 0.304 0.376
y=0.0038x-0.0007 0.9998
表4 用改进的纳氏试剂测生活污水氨氮的含量
样品编号 生活污水1 生活污水2 生活污水3 生活污水4
水样吸光度（A） 水样体积（ml） 0.176 0.184 0.156 0.178
10.00 5.00 10.00 5.00
样品中氨氮含量（mg/L) 3.703 7.826 3.176 7.511
5.3.两种
纳氏试剂的比较
用标准方法配制的纳氏试剂称为试剂①，改进后的纳氏试剂称为试剂②。
表5 两种纳氏试剂测得生活污水里氨氮含量（mg/L）的比较
编号 试剂① 试剂②
生活污水1 3.532 3.703
生活污水2 7.432 7.826
生活污水3 2.742 3.176
生活污水4 7.168 7.511
两种试剂测定结果基本一致，改进后的纳氏试剂与原试剂相比，在操作中易于掌握，缩短了操作时间，节约了HgCl2的用量，特别是试剂沉淀的减少，又减少了试剂对环境的污染。
6.注释
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7.参考文献
[1] 国家环保总局.水和废水检测分析方法（第三版）[M].北京：科学出版社，1989.5. [2] 国家环保总局.水和废水检测分析方法（第四版）[M].北京：科学出版社，2002.279-283. [3] 中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2000.5. [4] 王岩，陈宜俍.环境科学概论[M].北京：化学工业出版社，2003.9 [5] 王英建，杨永红.环境监测[M].北京：化学工业出版社，2007.6. [6] 王宝贞.水污染控制工程[M].北京：高等教育出版社， 1996.96-130. [7] 许宁，胡伟光.环境管理[M].北京：化学工业出版社，2007.67.
[8] 张蓉，邓天龙，廖梦霞.水环境氨氮的分析方法进展[S].四川环境，2008.
[9] HJ535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂光度法[S].北京：中国环境科学出版社，2010. [10] 高春燕.纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素分析[J].环境科学导刊，2010.92-94.
8.致谢
首先我要感谢监测中心能够给我这次实习的机会，能够让我在踏入社会前夕得到一次宝贵的工作
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“演习”。
再次，我要感谢的是在这次实习过程中给过我帮助和指导的老师。在环境监测站里，几位老师的言传身教让我获得了许多知识和对人生的感悟。他们有着对待工作认真负责的责任感，从采样到出数据无一不体现着这点，对于我们的疑问，他们总是知无不答，答无不细，让我们非常的感动。刚去时，我们在操作上的疏忽和失误频频出现，但老师们的耐心指导，让我们反复操作，直到操作自如。最后，当我们亲自做的实验得到老师的肯定时，心中的成就感油然而生，但是，我们不能骄傲，因为我们的工作之路还没有正式开始。在学校，王老师百忙之中抽出时间为我们的毕业论文出谋划策，和我们讨论论文的书写，对论文的格式和内容都做了详细的要求，为我们的理论总结把了关。
老师们对工作的态度在我心中埋下了一颗种子，无论工作怎样平凡，我们都必须努力认真地把它做好。
最后，我不能忘记和我一起参加实习的同学们。在实习中，我们互相协作，共同努力，我们有过实验失败的泄气，但更多地是成功的喜悦。让我体会到团结就是力量，团结就是智慧的真正含义。
没有他们，就没有实习的诸多收获，感谢你们！
9.附录
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附表1 地表水中氨氮含量参考指标
项目 标准值mg/L
I类 II类 III类 IV 类 V类 氨氮（NH3-N) 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0
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本科毕业论文内容式样要求：
题目[中文小二号黑体居中]
副标题[中文四号黑体居中]
[间隔一行]
XX专业XX级XX班：[姓名] 指导教师：XXX [四号楷体居中]
[间隔一行]
摘要空二格起打，小四号黑体。摘要内容五号楷体。
关键词空二格起打，小四号黑体。关键词3-6个，五号楷体，词与词用分号隔开。
Title[英文Times New Roman 16加黑居中] subtitle[英文Times New Roman 14加黑居中]
[The interval line]
Major: XX Grade: XX Class: XX Student: XXX Supervisor: XXX
[Times New Roman 12,居中]
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[The interval line]
Abstract: 为Times New Roman 12加黑，摘要内容英文为Times New Roman 12 Key words: 为Times New Roman 12加黑，关键词英文为Times New Roman 12，词与词分号隔开。
正文另起一页
正文内容为五号宋体，若是英文为Times New Roman 12。
页边距：上2.5cm，下2 cm；左2.5cm，右2 cm；行距1.5倍；建议双面打印。 正文序号编排应规范，文经管法专业（外语专业由外国语学院另行规定）参考如下，第一层：一、二、…（小四号宋体加粗）；第二层：（一）（二）…；第三层：1、2、…；第四层：（1）（2）…，所有标题均空二格打起；理工类参考如下：第一层：1、2…（顶格，小四号宋体加粗）；第二层：2.1、2.2…；第三层：2.1.1、2.2.1…，第二、三层空二格打起。文中图表只附最必要的，图与表内的文字、图题、表题要简练准确，文稿中的表格采用三线表。正文完。
[间隔一行]
注释：[小四号黑体] [内容五号宋体，空二格起打] [间隔一行]
参考文献：[小四号黑体]
[内容五号宋体，空二格起打]
所有注释和参考文献一律在文末，注释依照文中出现的先后顺序用带圈的阿拉伯数字上标标注；参考文献依照文中出现的先后顺序用“[ ]”上标标注，“[ ]”内置入阿拉伯数；外语专业由外国语学院另行规定。参考文献只列出发表在正式出版物上的主要条目，且不能少于10条，不宜引用内部资料。同时为保证论文的新颖性及相关性，请尽可能参引近几年刊载的相关文献。
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其中，[DB/OL]——联机网上数据库书；[DB/MT]——磁带数据库；[M/CD]——光盘图书；[CP/DK]——磁盘软件；[J/OL]——网上期刊；[EB/OL]——网上电子公告。
其书写格式如下：
例一、[序号]主要责任者．题名[J]．刊名，出版年（期）：起止页码．
如：［1］陈 东．基于分灾模式的结构防灾减灾设计概念初探［J］．自然灾害研究，1996（4）：15-17．
例二、[序号]主要责任者．书名[M]．出版地：出版者，出版年：起止页码． 如：［2］牛光庭，李 杰．建筑材料[M]．北京：水利电力出版社，1993：25． 例三、[序号]主要责任者．题名[D]．出版社：出版者，出版年：起止页码．
如：［3］陶建人．动接触减振法及其应用[D]．大连：大连理工大学，1998：88—90．
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例四、[序号]专利所有者．专利题名[P]．专利国别：专利号，出版日期．
如：［4］王杏林．建筑砌块联接件[P]．中国专利：CNI036800，1997-09-27． 例五、[序号]标准编号，标准名称[S] ．
如：［5］GB50023-95，建筑抗震鉴定标准[S]．
例六、[序号]主要责任者．题名[Ｎ]．报刊名称，日期（版次）．
如：［6］陈志平．减灾设计研究新态[Ｎ]．科技日报，1997-02-13(5)．
例七、[序号]析出文献主要责任者．析出文献题名[A]．原文献主要责任者．原文献题名[C]．出版地：出版者，出版年．析出文献起止页码．
如：［7］钟文发．非线性规划在可燃毒物配置中的应用[A]．赵玮．运筹学在理论与应用——中国运筹学会第五届大会论文集[C]．西安：西安电子科技大学出版社，1996：468－471．
例八、[序号]主要责任者．电子文献题名[电子文献及载体类型标识]．电子文献的出处或可获得地址，发表或更新日期／引用日期（任选）．
如：［8］王明亮．关于中国学术期刊标准化数据库系统工程的进展[EB/OL]．http://www.cajcd.edu.cn/pub/wml.txt/980810－2.html，1998－08－16/1998－10－04．
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致谢[中文小二号黑体居中]
[内容五号宋体，空二格起打]
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附表：根据论文的实际情况决定，只附最必要的内容，图与表内的文字、图题、表题要
简
练
准
确
。
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四川文理学院本科毕业论文
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