(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104085919 A(43)申请公布日 2014.10.08
(21)申请号 201410274717.5(22)申请日 2014.06.19
(71)申请人攀枝花市钛都化工有限公司
地址617000 四川省攀枝花市钒钛产业园区申请人清华大学(72)发明人崔爱莉 米加海 周彤 魏汉双
陈菊(74)专利代理机构深圳市鼎言知识产权代理有
限公司 44311
代理人哈达(51)Int.Cl.
C01G 23/053(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图2页权利要求书1页 说明书3页 附图2页
(54)发明名称
二氧化钛水溶胶的制备方法(57)摘要
本发明提供了一种二氧化钛水溶胶的制备方法，包括:提供二洗合格的偏钛酸浆料，该偏钛酸浆料中TiO2浓度为250g/L~300g/L；在搅拌状态下将偏钛酸浆料加热至75℃~85℃并加入浓度为45%～55%的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为4:1～6:1；将上述浆料升温至115℃~120℃熟化，得到正钛酸钠溶液；在正钛酸钠溶液中加入去离子水，并控制正钛酸钠溶液的浓度为90g/L～110g/L；洗涤，并控制Na+离子浓度在500ppm以下，得到一正钛酸前驱体；以及将所述正钛酸前驱体按照浓度为3g/L～30g/L加入去离子水，并加入酸，调节其pH值到1.2～2.0，并搅拌。CN 104085919 A CN 104085919 A
权 利 要 求 书
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1.一种二氧化钛水溶胶的制备方法，包括:
a. 提供二洗合格的偏钛酸浆料，该偏钛酸浆料中TiO2浓度为250g/L~300g/L；
b. 在搅拌状态下将偏钛酸浆料加热至75℃~85℃并加入浓度为45%～55%的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为4:1～6:1；
c. 将通过步骤b得到的浆料升温至115℃~120℃熟化，得到正钛酸钠溶液；d. 在正钛酸钠溶液中加入去离子水，并控制正钛酸钠溶液的浓度为90 g/L～110 g/L；
e. 将步骤d得到的浆料洗涤，并控制Na+离子浓度在500ppm以下，得到一正钛酸前驱体；以及
f. 将所述正钛酸前驱体按照浓度为3g/L～30g/L的控制标准加入去离子水，并加入酸，调节其pH值到1.2～2.0，并搅拌获得二氧化钛水溶胶。
2.如权利要求1所述的二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤a中，所述偏钛酸浆料中TiO2浓度为260g/L~280g/L。
3.如权利要求1所述的二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤c中，升温至116℃~118℃熟化。
4.如权利要求1所述的二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为5%-60%。
5.如权利要求1所述的二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为48%～50%。
6.如权利要求1所述的二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与偏钛酸的质量比为5:1。
7.如权利要求3所述的二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤c中的熟化时间为1小时-3小时。
8.如权利要求1所述的二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤d中，在获得浓度为90 g/L～110 g/L的正钛酸钠溶液后，进一步继续搅拌1-3小时。
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CN 104085919 A
说 明 书
二氧化钛水溶胶的制备方法
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技术领域
[0001]
本发明涉及一种二氧化钛水溶胶的制备方法。
背景技术
TiO2光催化剂具有活性高、稳定和强力杀菌等优异性能，在降解废水中有机污染物、净化空气和杀菌等方面得到了广泛的应用。纳米二氧化钛薄膜化既具备固定催化剂可重复利用的优点，又由于其尺寸微小具有纳米效应和高活性，因此有理论研究和实际应用的价值。目前研究较多的制备纳米二氧化钛薄膜的方法是溶胶-凝胶法，其中制备出稳定的纳米溶胶是制备薄膜的关键影响因素。[0003] 传统工艺是通过硫酸与偏钛酸反应，再用氨水调pH。然而，传统工艺硫酸和氨气不仅反应过于剧烈，且不易控制，危险系数大，而且产生的废酸和氨氮会增加环保废酸的处理成本和氨氮处理费用。
[0002]
发明内容
[0004] 综上所述，有必要提供一种成本低、安全系数高的二氧化钛水溶胶的制备方法。[0005] 一种二氧化钛水溶胶的制备方法，包括:提供二洗合格的偏钛酸浆料，该偏钛酸浆料中TiO2浓度为250g/L~300g/L；在搅拌状态下将偏钛酸浆料加热至75℃~85℃并加入浓度为45%～55%的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为4:1～6:1；将通过步骤b得到的浆料升温至115℃~120℃熟化，得到正钛酸钠溶液；在正钛酸钠溶液中加入去离子水，并控制正钛酸钠溶液的浓度为90 g/L～110 g/L；将步骤d得到的浆料洗涤，并控制Na+离子浓度在500ppm以下，得到一正钛酸前驱体；以及将所述正钛酸前驱体按照浓度为3g/L～30g/L配置，并加入硝酸，调节其pH值到1.2～2.0，并搅拌获得二氧化钛水溶胶。
[0006] 本发明提供的二氧化钛水溶胶的制备方法获得的二氧化钛水溶胶丁达尔现象明显，且颗粒形貌均匀，粒径分布较窄，可以稳定存在60天以上。并且本方法还具有生产工艺简单，生产成本低，安全系数高，有利于环保及工业化生产等特点。附图说明
图1为本发明实施例中提供的二氧化钛水溶胶的制备方法的流程图。[0008] 图2为本发明实施例中提供的二氧化钛水溶胶的电镜照片。[0009] 主要元件符号说明
无
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
[0007]
具体实施方式
[0010]
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细表述。
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CN 104085919 A[0011]
说 明 书
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请参照图1，本发明提供的二氧化钛水溶胶的制备方法，包括以下步骤:
a. 提供二洗合格的偏钛酸浆料，该偏钛酸浆料中TiO2浓度为250g/L~300g/L；
b. 在搅拌状态下将偏钛酸浆料加热至75℃~85℃并加入浓度为45%～55%的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为4:1～6:1；
c. 将通过步骤b得到的浆料升温至115℃~120℃熟化，得到正钛酸钠溶液；d. 在正钛酸钠溶液中加入去离子水，并控制正钛酸钠溶液的浓度为90 g/L～110 g/L；
e. 将步骤c得到的浆料洗涤，并控制Na+离子浓度在500ppm以下，得到一正钛酸前驱体；以及
f. 将所述正钛酸前驱体按照浓度为3g/L～30g/L的控制标准加入去离子水配置，并加入硝酸，调节其pH值到1.2～2.0，并搅拌获得淡蓝色的半透明溶胶。
[0012] 在所述步骤(a)中提供的偏钛酸浆料是由硫酸钛水解成硫酸氧钛进一步水解得到的，并通过二洗合格，其中二洗合格是指：铁含量小于100ppm。反应方程式如下:
Ti(SO4)2 + H2O = TiOSO4 + H2SO4TiOSO4 + 2H2O = H2TiO3 + H2SO4另外，在步骤(a)中，所述偏钛酸浆料中TiO2的浓度优选为260g/L~280g/L。[0013] 在步骤(b)中，优选地，将搅拌状态下按15分钟内将偏钛酸浆料加热至80℃左右并缓慢加入浓度为48%～50%的氢氧化钠溶液。[0014] 在步骤(c)中，优选地，将通过步骤(b)得到的浆料升温至116℃~118℃，并控制熟化时间为1~3小时。
[0015] 在所述步骤(d)中，在获得浓度为90 g/L～110 g/L的正钛酸钠溶液后，继续搅拌1-3小时。
[0016] 在步骤(e)中，优选地，控制Na+离子浓度在100ppm以下。[0017] 在步骤(f)中，硝酸的浓度可以为5%-60%。[0018] 请参照图2，通过所述步骤（6）之后得到的二氧化钛水溶胶中的颗粒大小均匀；粒径分布窄，在10nm-20nm之间；且溶胶厚度均匀，可以稳定存在60天以上。
[0019] 本发明技术方案的机理是:将一定浓度的偏钛酸通过碱液得到正钛酸前驱体，并将正钛酸前驱体通过硝酸控制合成二氧化钛水溶胶，其中，在合成二氧化钛水溶胶过程中，影响二氧化钛水溶胶粒径、形貌以及稳定性的主要因素有偏钛酸、酸、碱的浓度、加热温度、pH等。
[0020] 实施例1
本实施例中主要原料为偏钛酸。[0021] 提供二洗合格的偏钛酸浆料，其中，该偏钛酸浆料中TiO2浓度为260g/L；在搅拌状态下将偏钛酸浆料加热至80℃并缓慢加入质量浓度为50%的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠与偏钛酸的质量比为5:1；将通过上述步骤得到的浆料升温至118℃熟化2小时，得到一正钛酸钠溶液；将所述正钛酸钠溶液缓慢加入去离子水，并控制正钛酸钠溶液的浓度为
继续搅拌1小时；真空中洗涤，并控制Na+离子浓度在100ppm以下，得到一正钛酸100 g/L，
前驱体；以及，将所述正钛酸前驱体的浓度按照10g/L配置，并缓慢加入浓度为10%的硝酸，调节其pH值到1.5，并搅拌最后获得淡蓝色的半透明溶胶。
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CN 104085919 A[0022]
说 明 书
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通过上述方法获得的二氧化钛水溶胶丁达尔现象明显。另外，请参照图1，通过上述方法获得的二氧化钛水溶胶的颗粒形貌均匀，主要在10nm-20nm范围内分布，并可以稳定存在60天以上。[0023] 另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
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CN 104085919 A
说 明 书 附 图
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图1
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CN 104085919 A
说 明 书 附 图
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图2
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