《食品分析》教案
1教学目标：使学生掌握食品分析的概念及特点、食品分析的内 容和任务、食品样品采样方面的概念，了解怎样采取样品。 2教学内容：主要讲食品分析的概念及特点、食品分析的内容和 任务。
3重点和难点：食品分析的概念、食品分析的具体任务、采样方 面的概念。
4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5学时分配：理论2学时。 6
7教学进程：
绪论
第一节 食品分析的概念及其特点
一 食品分析的概念：
是根据食品的特点，依据物理、化学及生物学等学科的一些基本理论，并利用有关学科（主要是分析化学、仪器分析）的技术和方法
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来研究和评定食品的品质及其变化的一门技术性、实验性和应用性学科。是一门专业性很强的实验科学。
二 食品特点
1 种类繁多 2 性状各异 3 组成成分复杂 4 易腐败变质 食品的品质
1 营养 2 卫生 3 感官
研究对象-各类食品原料、辅助材料、半成品、成品
研究的内容：与食品质量有关的食品化学成分及其含量用数来探求其价值。
第二节食品分析的内容
一 营养成分的分析 1 水份 2 脂肪 3 蛋白质 4 碳水化合物 5 维生素 6 无机盐 7 纤维素
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二 有毒有害污染物质的分析 1 化学污染物质
农药、重金属、抗生素、激素等，如苯比芘、多氯苯、亚硝盐以及放射性物质 2 生物性污染物质 黄曲霉素（AFP）、杂曲酶素 三 食品添加剂
1 防腐剂：苯甲酸钠、山梨酸钾钠 四 感官鉴定
用人体五官感觉-味、嗅、视、听、触，用符号或文字说明对食品的色、香、形等作评判的方法。
第三节 食品分析的任务
一 食品分析的任务：
按制定的技术标准对原料、辅料、半成品、成品实施质量控制和质量管理。
二 食品分析的具体任务
1、分析食品工业新产品的成分种类和含量，从而为评价其营养价值及其品质，为合理食用提供科学依据。
2、原料及辅助材料成分的分析，以考核原料、辅助材料的使用价值，并为开发利用新的食品资源提供科学依据。
3、了解食品在加工过程中营养成分的变化。 4、分析强化食品。
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5、分析食品工业产品，包括新食品、食品新资源等，提出该食品的质量要求，制订食品标准，控制产品质量，制定价格政策。
6、有毒有害物质的分析。通过分析，查明污染食品的有毒有害物质的种类、原因、途径和环节，搞好食品卫生监督工作，保证生产出无毒无害，符合卫生要求的优质产品。
7、质量技术监督检验所、卫生防疫站对市售产品的检验；进出口食品检验
8、《食物成分表》的制订。 7小结
主要讲食品分析的概念及特点、食品分析的内容和任务。 8作业
1食品分析的概念 2 感官鉴定的概念 3食品分析的任务。 参考书
(1) 樊明涛主编.食品分析与检验.西安：世界图书出版公司，1998. (2) 胡明方主编.食品分析. 重庆.西南师范大学， 1993 . (3) 吴谋成主编.食品分析与感官评定. 北京：中国农业出版社。 2002.
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第一章 食品分析技术
食品分析分四步
1 样品的采集 2 样品的处理 3 含量的测定 4 结果计算 运用的方法
1 分析化学 2 实用食品分析的自身方法
第一节 样品的采取
一 名词解释
1 总体（population）指具有相同属性的被分析检验的一批食品，即研究对象的全体。例如
1．1 相同属性：食品在调查、了解和感官检查以后，确定它们经历、性质、外观同质。例如
2 样品（sample）：指从总体中抽出作为总体代表的一部分食品，根据采样以后对其处理程度分为检样、原始样品、平均样品、试样。 2．1 检样：由食物总体的各个部分所采取的若干少量样品 2．2 原始样品：指许多检样综合在一起的样品
2．3 平均样品：原始原始样品经混合、缩分等处理后可直接供分析所用的均匀样品，即从中任了取一小部分，其组成成分都能代表所研究的食物总体。
2．4 试样：也叫检验样品、分析样品，从平均样品中取出供分析、检验的一种或一些项目的样品。
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3 采样：置食品总体中抽取一定的有代表性的样品。
4 缩分：对样品进行分割，使样量减少同时混匀，使样品均匀化的处理过程。
5 四分法采样：也称四分法分样，指样品的采取、缩分或制备过程中把样品分割四份，对角取份，使样品均匀化的一种处理方法。 二 正确采样的意义
只有正确采样，才能代表和研究总体。 原因：
1 食品本身组成不均匀；
1．1 从原料来说，不论动物性还是植物性，其种类、品种、产地、性别、年龄或成熟度、季节、生产条件不同，其组成成分变化很大； 1．2 从加工产品来说，原料、配方、加工条件、生产批号不同，其组成成分不同；
1．3 从同一个体来说，即使同一个体，其组成成分不同，如同一个苹果向阳的含糖量高一些。
2 分析、检验的样品少。这少量样品的分析结果要能反映大批量食品的真实情况，即反映食品的总体组成。 三 采样的一般原则
1 随机抽样：从大批批食品中抽取部分食品的各个个体或每一个部分都有同等机会被抽到。
2代表性抽样：用系统抽样，使所取的每一部分代表食品总体的相应部分，即所取的每一部分代表食品总体的相应部分。 3 分层取样
3．1 散粒状食品（颗粒、粉末）双套回转取样管
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3.2 不均匀而且很难混匀(肉、果、鱼、蔬菜)。
A 体积小的，如枣、豆类、虾、葡萄等按分层取样，取若干整体粉碎混匀。
B 体积较大，例如，果蔬-西瓜、苹果，按随机抽样或代表性抽样选部分个体，再对每个个体进行取样
B-1 球形对称食品—西瓜、苹果、冬瓜，按生长轴心纵切四份或八份，选对角的二份或四份，切碎混匀。
B-2 细长扁平的，如丝瓜，间接按一定弧度取一些小片，再切碎混匀
B-3 体积较大的，例如鱼，取一定的个体，去除一些不可食部分（鳍、尾、头、脏），按细长扁平的方法。可取一半。 B-4 对肉类：
1 鲜肉，成堆产品则按代表性抽样法（四角中心，按上中下取）取若干小块混匀成一份样品；零散肉，随机取3-5块胴体，从每一块胴体上取取若干小块混匀成一份样品，按项目来定。 2 冻肉
2．1 小包装的，同批同次随机取3-5包，混合后，再取样。 2．2 胴体肉，与鲜肉的取样相同。
3 肉制品：每件在500g以上，则同批同次随机取3-5件，每件上随机取样再混合；每件在500g以下，同批同次随机取3-5件再混合； C 液体食品：先充分摇动或搅拌，用代表抽样法分上、中、下用特定采样器抽上、中、下液混合，可用吸管（长形管）或特制采样器，一般可用虹吸法取样每层约500ml。
D 小包装食品，例如罐头、奶粉、禽蛋类，同小包装的冻肉的取样
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方法一致。
三 取样数量：总体要求每份样品不得少于0.5-1.0g （L），特指平均样品，原则要求：
1 每份样品不得少于全部检验项目需要量的4倍； 每份样品应根据需要分为供检验、复检和被查用。 四 采样的注意事项
1 对被检的食品要作详细调查：食品贷主、生产厂家、来源、用途、总量、包装、堆积形式、运输情况、贮存条件，还有食品的成分可能逸散和可能污染，并作详细记录；
2 进行感官检查，把不同性质食品和异常食品区分开，分别对待； 3 取样前，应去不可食部分； 4尽量保持食品的新鲜或不发生变化；
5 取样工具和盛装的容器要清洁、干燥、密闭；
容器：聚乙烯塑料袋、玻璃具塞广口瓶、具塞PE广口瓶。 特别注意：盛放检验样品的金属容器，在清洗时要用其用10%稀酸浸泡处理，检验苯并芘不能用蜡纸。
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1教学目标：使学生掌握为什么保存样品，样品的预处理，怎样提高分析结果的准确性和可靠性了，解样品的保存及制备、食品分析常用的方法。
2教学内容：主要讲样品的采取；样品的制备；样品的保存；样品预处理；食品分析常用方法；结果计算；提高分析结果准确性和可靠性的方法。
3重点和难点：样品采取方面的几个概念；正确采样的原因；提高分析结果准确性和可靠性的方法。
4教学方法：采用讲授式、问答式相结合的教学方法。 5学时分配：理论3学时。 6教学进程：
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第二节 样品的制备
一 样品制备概念
对采取的样品（原样）的分取、粉碎、过筛、混匀等过程 二 样品制备目的：
保证样品十分均匀，使在分析时取其中任何一部分都能完全代表被检检食品的成分，保证测定的准确性。 三 样品制备方法：
根据被分析、检验食品的性状，分别利用粉碎、碾磨、捣碎、切细、摇振、搅拌等方法。 四 预干燥：
样品含水较多而待测成分不因加热而发生变化，故可用加热方法干燥，其目的：1 便于样品的粉碎；2 便于样品保存。
第三节 样品的保存
一 样品保存意义
1 采得样品应进快分析，但实际不一定能及时分析，要么在实验室保存，要么需要运送；
2 采得食品样品，由于多种原因，易发生变化，主要以下原因： A 水分或挥发性成分挥发或吸收； B 空气中的氧化；
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C 酶的作用使化学成分发生分解：
D 微生物作用使食品化学成分发生分解，甚至引起食品腐败变质。从而引起测定结果不正确性，因此要保存。 二 样品保存的原则和方法 1 原则与方法
1．1 防止污染，凡接触样品的部分都必须清洁不得带入新污染物质，且密封加盖；
1．2 防止腐败变质，一般采取低温冷藏的办法（抑制酶的活性和微生物的繁殖）；
1．3 稳定水分，保持食品样品中所有水分含量，防止蒸发、干湿粉吸湿，直接改变浓度，对容器，密封加盖。 2 总原则：密、净、冷、快。
第四节 样品的预处理
一 样品预处理概念
为消除食品样品中的干扰因素,使被测物分离、纯化、浓缩或富集，而对分析样品（试样）所进行的物理、化学过程，其目的是为消除干扰物质，分离、净化、浓缩被测物。 二 为什么要对样品进行预处理
常因食品中被测成分发生某种特殊的化学反应或物理变化，或直接用特定仪器检测，但由于以下原因无法实现。
1 杂质或其它成分干扰：食品组成成分复杂，被测成分和杂质共存，其结果要么遮盖反应的外观变化，要么阻止反应进行，要么干扰仪器性能，则不能直接测定或测定困难。
2 被测物质浓度低：某些被测物含量少而且极为分散，达不到化
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学反应和仪器的灵敏度（以最低检测限和测最低浓度） 因此，必须据被测物性质，样品的特性和分析检验测定的方法 三 预处理目的
将被测物分离出来，或将有机物破坏，保留被测物从而浓缩，提高被测物浓度。 四 预处理原则
消除干扰因素，又不能损失被测物，而且让被测物达到浓缩，以保证理想的结果。 五 样品预处理的方法 1 有机质破坏法（无机化法）：
将样品长时间的高温燃烧或强氧化酸和其它氧化剂作用。使有机物质彻底氧化、分解的处理过程，结果使C、H、O、N等成分化为CO2、H2O逸出，而有机金属化合物则变成无机离子。此法主要用于金属元素或某些非金属元素的样品预处理，原因为：这些元素在物中除少数部分以无机盐游离态存在外，大多数与食品中有机物结合成 难溶或难离解的有机物，使等测物变成无机离子，同时消除有机物干扰。 1 根据操作方法不同分两类： 1．1 灰化法
1．1．1 也称干法分解、灰化，指通过高温灼烧分解食品有机物。 1．1．2 原理：火化，在高温作用，食品脱水碳化，同时在氧的作用，有机物氧化，生成CO2和H2O挥发，而余下的无机物灰分，可供无机盐含量测定。 1．1．3 操作要点
样品置于坩埚后，电炉上小火碳化，再在灰化炉（高浊炉、马福炉、
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茂福炉）以500-600℃高温灼烧至无黑色碳粒，再用稀酸溶解（0.1%HCl等）过滤定容。 1．1．4特点和范围 A 优点
1 处理大量样品。可加大样品量，准确度提高。 2 虽然时间长，但不需要照看，可以通宵进行 3 操作简便
4不需要大量化学试剂。因而空白值比较小。 B 缺点
1 某些元素有损失，主要低沸点元素，如Hg、Co、 Cr。 2 某些元素易于坩埚起反应；吸附在坩埚上或吸附在未烧完的碳粒上。 C 适用范围
此法主要用于食品的总灰分， 如Ca、Mg 、P 、Fe等含量比较高的样品预处理，其次，Cu、Zn也可用此法，其它元素不用此法。 1．2 湿消化法
1．2．1概念：加热条件下，用强氧化剂分解、破坏食品中的有机物，也即湿法分解、消化。 1．2．2 原理：
样品中加入氧化性强酸（浓H2SO4、浓HNO3、HclO4），有时配合使用其它氧化剂（H2O2、KmnO4）或催化剂（CuSO4、HgSO4、V2O5、SeO2等），在一定温度下，样品中的有机物质氧化分解成CO2、HO2和其它成分而挥发，而被测物释放出来成离子。 1．2．3 操作要点
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于凯氏烧瓶加入样品和氧化剂，在电炉上加热煮解，直到溶液清亮透明，冷却定容。 1．2．4 特点及适用范围 A 优点
A1 时间短，一般2-3小时； A2 挥发性损失和附着损失比较小。 B 缺点
B1 消化过程中产生大量酸雾、氮氧化合物、硫氧化合物具有强烈腐蚀性、刺激性气体，需在通风良好的全塑料管通风处进行； B2 有潜在危险性，需监控。危险性-易爆特别用HClO4，易爆炸 B3 试剂用量大，有导致空白值增加的可能； B4 不能处理大量样品，一般1g左右，最大2g。 C 适用范围
应用十分广泛，几乎食品中所有元素都可用，如Hg D 常用氧化剂 D1 HNO3(硝酸)
D1-1氧化能力比较强，但但不能持久，因沸点为128℃，在消化过程中反复不断少量增加（不稳定）
D1-2 在硝化液中常残留HNO2和氮氧化合物，这些物质对有机显色剂和指示剂有破坏作用，从而干扰被测物，应除去，应加去氧化剂（如NaSO3、HCHO、尿素等）少量，加入后加热5分钟，当要求不高时，加10-20ml水加热煮沸，其目的是为驱酸。
D1-3一般用HNO3，不能使有机物质彻底分解，常常与其它的合用。 D2 H2SO4(硫酸)
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D2-1 只热浓硫酸才能脱水碳化，并进一步氧化产生CO2和H2O D2-2 特点：使食品中的蛋白质氧化脱氨，但不能进一步氧化成氮氧化合物；
D2-3沸点高（338℃），不易挥发，可以用来提高消化沸点。 D3 高氯酸（HClO7）
D3-1 强氧化剂，几乎所有有机物都能被它氧化分解
D3-2 不足，在高温下，直接接触还原物质（甘油、脂肪等）有爆炸可能，一般不单独使用它。 D3-3 不能把消化液烧干。 D4 过氧化氢（H2O2） D4-1 加速氧化的进行；
D4-2 分解后只留下H2O，对消化液空白比较低。 1．2．5 常用的湿消化方法 A 强氧化性酸消化法 A1单独用硫酸消化
A1-1 用硫酸强氧化性，对含有机物较少的饮料
A1-2 主要用于食品中蛋白质测定，用凯氏测N法，配合催化剂CuSO4、K2SO4，提高沸点。 A2硫酸-硝酸消化法(1:2) 食品样品处理最常用的方法 A3 硫酸-硝酸-高氯酸
难消化的食品，脂肪含量高的食品。 A4 硫酸-硝酸-H2O2 H2O2加快消化速度
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A5 硝酸-H2O2
高压容量罐，Hg的测定。 B 蒸馏法（挥发发分离法）
含有挥发性物质，或者将其转化为挥发性物质。 B1 常压蒸馏法
蒸馏物受热不分解，其沸点不太高。 B2 减压蒸馏
蒸馏物易挥发，沸点不高。 B3 水蒸汽蒸馏法
B4 分馏 两种及及两种以上，沸点差别。 B5 扫集共蒸馏法（专器） C 溶剂提取法（萃取法）
C1 溶剂分层法：两溶剂互不相溶，溶解度在两相差很大。 C2 浸泡法：提出剂－溶被提物而不破坏被提物。 C3 盐析法：向溶液中加入某物，让溶解度大大降低。 C4 磺化法和皂化法：削除色素、脂肪（油脂脂肪）干扰。 C5 色层分离法（色谱法、层析法）：纸层析、薄层析、柱层析。 C6 络合法：ETDA、双硫棕 C7 沉淀法：如NaCl测定。
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1教学目标：使学生掌握为什么保存样品，样品的预处理，怎样提高分析结果的准确性和可靠性了，解样品的保存及制备、食品分析常用的方法。
2教学内容：主要讲样品的采取；样品的制备；样品的保存；样品预处理；食品分析常用方法；结果计算；提高分析结果准确性和可靠性的方法。
3重点和难点：样品采取方面的几个概念；正确采样的原因；提高分析结果准确性和可靠性的方法。
4教学方法：采用讲授式、问答式相结合的教学方法。 5学时分配：理论3学时。 6教学进程
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第五节食品分析常用方法
一 物理分析法
据食品的某种物理性质如比重、折光度、旋光度、沸点、凝固点、熔点、颜色等与组分的关系，不经任何化学反应而直接测定以判定食品纯度或某种组分的含量，如糖用折光仪、旋光仪来判定。 二 化学分析法
如酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定。 三 物理化学分析法
根据在化学变化中被测组分的某种的物理性质与组分之间的关系来进行鉴定或测定的分析方法，由于这类分析方法都要用到大型或特殊的仪器。 3．1 光学分析法
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3．1．1 吸收光谱分析法
a 可见光（400nm-760nm） b 紫外光（0-380） c 红外光（大于760 nm） d 原子吸收
3.1.2 发光光谱法 a 荧光光谱法：如核黄素（维生素B2测定） b 火焰光谱法：如K、Na测定。 3．2 色谱分析法
a 液相色谱法：如维生素A、D、E、K、抗生素测定。流动相为液体。 B 气相色谱法：流动相为气体。 3．3 电化学分析法
据被测组分的电学性质来进行测定的分析方法。 3．3．1 电位分析法
3．3．2 电导滴定法
四、化学分析法和仪器分析的特点 1 化学分析法的准确度高，但灵敏度低。 2 仪器分析法的准确度低，但灵敏度高。 3 化学分析法适用于常量、微量的成分分析。 4 仪器分析法适用于微量、痕量的成分分析。 注：
灵敏度：分析方法或仪器测到的最低限度、常用检出限量和最低浓度来表示。
检出限量：在一定条件下，仪器或某一方法能确切的检出物质的最低重量，如ug。
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最低浓度：在一定条件下，仪器或某一方法检出某种物质的最小浓度，如ppm。 据被测组分分 常量：被测组分≥1%
微量：0.01%＜被测组分＜1%，如Ca、Mg、S、P。 痕量：被测组分≤0.01%，如有机氯。
第六节 结果计算
一、分析结果表示方法
按照有关法规规定的标准按统一规定的标准：
1 毫克百分含量：每100g或100ml食品中所含被测物的毫克数（mg），如维生素的含量。
2 百分含量：每100g或100ml食品中所含被测物的克数，如水、脂肪、蛋白质、碳水化合物、灰分。
3 千分含量：每公斤或每L食品中所含被测物的克数，如食品添加剂。
4 百万分含量（ppm）：每公斤或每升食品中所含被测物的毫克数，如有害的金属元素Hg、Zn、Sn等。
5 十亿分含量（ppb）：每公斤或每升食品中所含被测物的毫克数，有害的有机物如苯并芘、黄曲霉素。 二、分析结果的数据处理
主要指正确保留有效数字的位数，按有效数字运算规则进行适当的处理同。
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第七节 提高分析结果准确性和可靠性的方法
1.正确采样
要求样品要有代表性、均匀性，如用五点法采样（四角、中）、分层采样（上、中、下）。
2 正确处理样品 消除干扰，分离出被测物，达到净化、富集 3 选择恰当的分析方法
原则：保持良好的精密度、准确性、可靠性，在此基础上来选择操作简便，省时、省力、试剂消耗量少、灵敏度高的方法1，生产的以国标为首选。
4 增加平行测定次数，即平行试验至少3次。
5 空白试验 不加样品，其余条件相同，测其空白值。
6 对照试验 测样品的同时，同样条件下，同样方法测定标准物、样品，将结果进行比较，求出样品结果。做回收实验。回收率实验－取等量的试样两样；其一份加入已知量的待测组分，然后将此两份试样平行测定，据结果计算标准物质的回收率。
回收率＝试样加标准物质测定值－试样测定值100%
加入标准物质的量做对照实验报告回收率。
7 对所用的仪器、器皿进行校正 至少每一年校正。 8 试剂符合试验要求的等级 基准物质（标准物质） 优级纯（G．R．） 分析纯（A．R．）
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化学纯（C．P．） 实验试剂（L．R．） 9 水质符合试验要求
一般用蒸馏水；测有害离子用去离子水（用离子交换柱）；凯氏定氮法用无氨水。
10 标准曲线 要用回归曲法制作。
标准曲线的绘制---最小二乘法。
用最小二乘法计算直线回归方程式的公式如下： 直线方程：y = ax + b
n∑xy-∑x. ∑y
a = ------------------ (斜率)
2 2
n∑x-(∑x)
∑x.∑y-∑x. ∑xy
b = --------------------- (截距)
2 2
n∑x-(∑x)
式中: a-------直线的钭率 b-------直线在轴上的截距,为一常数 X--------自变量,为横坐标的值 Y--------因变量,为纵坐标上的值 n-------测定次数
2
7 小结：本章重点在样品的采取、提高分析结果准确性和可靠性的方法，掌握样品的制备、样品的保存、样品预处理、食品分析常用方法、结果计算。
8 作业：
1 提高分析结果准确性和可靠性的方法
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2 食品分析常用方法
参考书
1 食品分析,大连轻工业学院主编. 北京：中国轻工业出版社,2003. 2 食品分析, 陈有化,蔡洪伟主编. 北京：化学工业出版社 2004 3 食品分析及实验 刘长虹主编. 北京：化学工业出版社 2006 4 食品化学综合实验 刘临渭主编. 北京：中国农业大学出版社，2004
第二章 比重、折光、旋光及酸度测定
1教学目标：使学生掌握食品酸度测定的原理和方法，了解比重测定的原理和方法，了解折光、旋光测定。
2教学内容：本章主要讲食品物理法分析－密度法、折光法、旋光法分析；食品酸度测定意义和方法。 3重点和难点：食品酸度测定意义和方法
4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：图示讲解、举列讲解、传统讲解。 6学时分配：理论2学时,实验2学时。 7教学进程：
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第一节 密度法
一、密度与相对密度
密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，用符号ρ表示，单位g/cm3。
相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量这比。用符号d表示（相对密度旧称比重）。
密度应标出测定时物质的温度，表示为ρt。相对密度应标出测定时物质的温度和水的温度，表示为dt1t2。
密度与相对密度的关系为
dtt1=2t1温度下物质的密度
t2温度下物质的密度工业上为方便起见，常用d204，即物质在200C时的质量与同体40C水的质量之比，表示物质的相对密度，用符号d204表示。
d204=20C水的质量
4C水的质量d204在数值上与物质在200C时的密度ρ20相等。
d204= d2020×0.998230 （0.998230为水在200C时的密度，g/cm） dt14= dt1t2×ρt2 （ρt2为在t20C水的密度，不同温度下水的密度见书25页表3-1）。
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二、测定相对密度的意义
1、液态食品的相对密度与其固形物含量具有一定的数量关系。 2、测得某些溶液的相对密度，可由专用表格查出其对应的浓度（蔗糖的质量百分浓度，酒精的体积百分浓度）。
3、测定相对密度可初步判定食品正常与否及洁净程度。 4、相对密度的测定简单快速，是食品生产过程中经常采用的工艺控制指标和质量控制指标。
注意，相对密度只是反映物质的一种物理性质，不能全面反映物质的本质变化。
三、液态食品相对密度测定方法
(食品比重的测定Determination of specific gravity of foods). 1、密度瓶法
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测定原理：
20d20m2m02020； d4＝d200.99823
m1m0m0-空瓶质量（g）； m2-空瓶加被测溶液质量；m1-空瓶加纯水质量(g)。 2、密度计法 （1）仪器
食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同分为锤度计、乳稠剂、波美计等。
A、波美差计（Baume′ hydrometer）
波美计是以波美度（以符合0Be′表示）来表示液体浓度的大小。 波美计分轻表和重表两种，分别用于测定相对密度小于1和大于1的液体。波美度与相对密度之间的关系为：
145145轻表：Bé＝20－145 或d20＝ 20d20145＋Bé重表：Bé＝145－14514520 或d＝ 2020d20145－BéB、锤度计
构造原理与一般比重计相同 C、乳稠计
乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计，测定范围为1.015-1.045。刻度范围为15-450。
乳稠计有两种：一种为按200/40标定的，即200C/40C乳稠计，称为密度乳稠计；另一种为150C/150C乳稠计，又称为比重乳稠计。
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20=d两者的关系是：后者的读数比前者读数高20，即d15154+0.002。如15正常牛乳的相对密度d204=1.030则d15=1.032。
牛乳的相对密度随温度变化而变化。
例如：160C时，200C/40C乳稠计读数为310，换算为200C时应为：
1531-4×0.2=30.2，即乳相对密度为d204=1.0302或d15=1.0322
（2）测定原理
测定的原理：液体的相对密度不同，密度计沉入的深度不同。 （3）测定方法
第二节 折光法
一、折射率及测定意义
对于同一种物质的溶液来说，其折射率的大小与其浓度成正比。测定物质的折射率可以判断物质的纯度及其浓度。 二、常用折光计及测定
1、阿贝折光计 2、手提折光计
操作简单，便于携带。常用于生产现场检验及田间检验。
第三节 旋光法
利用旋光仪测量旋光性物质的旋光度，以确定其含量的分析方
法。
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第四节 食品中酸度测定
一 食品中酸度测定的意义 1.测定酸度可判断果蔬的成熟程度
例如：如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时，说明葡萄还未成熟，因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。不同种类的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高，酸的含量越低。如番茄在成熟过程中，总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%，同时糖的含量增加，糖酸比增大，具有良好的口感，故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。 2.可判断食品的新鲜程度
例如：新鲜牛奶中的乳酸含量过高，说明牛奶已腐败变质；水果制品中有游离的半乳糖醛酸，说明受到霉烂水果的污染。 3.酸度反映了食品的质量指标
食品中有机酸含量的多少，直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。如：酒和酒精生产中，对麦芽汁、发酵液、酒曲等的酸度都有一定的要求。发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸也是一个重要的质量指标。
4 酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。
我们每个人对体液pH值也有一定的要求，人体体液pH值为7.3-7.4，如果人体体液的pH值过大，就要抽筋，过小则又会发生酸性中毒。
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二 食品中的酸度表示方法
食品中的酸度通常用总酸度（滴定酸度）、有效酸度、挥发酸度来表示。 1 总酸度
是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 2 有效酸度
指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行测定，用pH值表示。 3 挥发性酸度
指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行测定。 三 食品中酸度测定的方法 1酸碱滴定法 3.1 原理
根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
如两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。 2 电位滴定法 2.1 原理
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本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的\"突跃”判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 2.2 分析步骤
果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等：取20.00～50.00mL试液(4.5),使之含0.035～0.070g酸,置于150mL烧杯中,加40～60mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH 8.0的缓冲溶液(4.2.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电
磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液pH的变化。接近终点时,应放慢滴定速度。
一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。
总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算:
c1(V1－V2)－c2V3〕×K×F
X = ───────────── ×1000 ……(2)
m(V0)
式中:X——每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L); c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; c2——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
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V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V3——反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; F——试液的稀释倍数;
m(V0)——试样的取样量,g或mL; K——酸的换算系数。各种酸的换算系数 3 pH值测定
3.1电化学法的原理：依据能斯特方程EE02.303RTLogOX nFRedH2.303RT对H变为H20，EE0，在25℃，能斯特方Log1/2nF[H2O]+
程为EE00.0592LogH。
3.2所用的仪器
a 酸度计， b pH计 c 玻璃电极 d 甘汞电极 作业：
1 食品中酸度测定的意义 2 食品中酸度测定的方法
小结：本章主要讲密度法、折光法、旋光法分析，重点为食品酸度测定意义和方法。
参考书
1 食品分析,大连轻工业学院主编. 北京：中国轻工业出版社,2003. 2 食品分析, 陈有化,蔡洪伟主编. 北京：化学工业出版社 2004
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3 食品分析及实验 刘长虹主编. 北京：化学工业出版社 2006 4 食品化学综合实验 刘临渭主编. 北京：中国农业大学出版社，2004
第三章 营养成分的测定
1教学目标：使学生掌握食品中水分测定和水分活度的原理、方法。
2教学内容：本章主要讲食品中水分测定和食品水分活度测定的意义、原理及其方法。
3重点和难点：食品水分活度测定意义和康威氏皿法测定原理。 4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：图示讲解、传统讲解。 6学时分配：理论2学时,实验2学时。 7教学进程：
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第一节 食品中水分的测定
一、水分测定意义
1．1 水分含量是重要的质量、经济、技术指标，对食品的贮存有重要影响
食品水分影响其外观、形态、凤味、质地、营养价值，关系到食品的商品价值和销售。
1．2 测定水分含量，增加其它测定项目的可比性
水分值接改变食品组成成分、有害物质的浓度，同一种食品因水分不同，造成其它测定项目数据的差异，因此，测定食品中的水分的含量可将食品的各种成分的折算为干样品的百分率，结果更为一致，从而增加其可比性。 二 、食品中水分含量 三、食品中水分的存在形式 a 结合水
与食品中的蛋白质、碳水化合物等以氢键结合的水。其特点为 1 不易结冰(-40℃)； 2 不溶溶质； 3 一般加热不能分出； 4 含量稳定； 5 不能为微生物所利用； b 自由水
存在于细胞质、细胞膜、组织间隙中和毛细血管中的水分。其特点为
1 易结冰； 2 能溶解溶质；
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3 可用简单加热办法从食品分离出来； 4 易蒸发而散失；因吸潮而增加； 5 能够为微生物利用。 四、食品水分测定方法 1 加热干燥法
在一定温度、压力条件下，将食样干燥，排除水分，从而求得水分的重量。据压力分：常压、减压干燥法。
1．1 常压干燥法（直接干燥法）将样品置于常压100℃左右 加热干燥。
1．1．1 操作要点
用称量瓶称取一定量的样品放于恒温烘箱中干燥至恒重，然后据减失的重量求出水分百分含量 1．1．2 特点及注意事项
1 本法简便，设备简单，适用于大多数食品，但不适用于胶体、高脂肪、高糖以及其它在较高温度易氧化、挥发性物质的食品 2 烘烤温度通常为95－105℃，但对于谷物类食品，可用125－135℃，对较高温易氧化、挥发的食品用较低温度，对果蔬类宜用67－70℃低温烘烤到多数水分出来，再用90℃，对高脂肪类用90℃； 3 对水含量高、不易粉碎的食品，可渗入海沙或河沙一起研磨粉碎处理后（其目的是有利于水分蒸发）再烘烤；
4 水分驱净与否无直接指标，只能依靠恒重与否来衡量，两次烘烤之差不大于3mg，一般依食品种类、烘烤温度而定。
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5 样品每次烘烤以后，均置于干燥器冷却到室温；
6 本法不能测出食品中水分真正的含量 由于芳香油、醇、有机酸等挥发性物质，不能完全排出结合水
2 减压干燥法（真空干燥法）样在低温、低压下烘烤 2．1 操作要求
与前法相似，将样品放置真空干燥箱，P：300－400mmHg T：50－70℃。 2．2 特点及注意事项
1 低压条件下，可以降水的沸点，加速水分蒸发速度，从而缩短干燥时间；
2 低温处理可防止脂肪氧化，避免含糖较高的食品脱水碳化，也可减少挥发，防止食品表面加皮从而消除内部水分难以除净的弊端； 3 很多食品用直接干燥往往有1%的水除不净，而用此法可将此残留水除净。
可见，此法速度快、准确高，为世界通用标准方法。
第二节 食品水分活度的测定
一、水分活度及其测定意义 1．1 水分活度
英文为water activity，也称水分活性，它表示食品中水分存在的状态和，用以表示食品中水分可以被微生物利用的指标。一般可溶性成分多，则需的水分越多，可被微生物利用的水分较多。食品在密封的容器内的蒸汽压与同温下纯水蒸汽压之比Aw=P/P（纯水）。
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1．2 水分活度意义
1 凡食品腐败变质，主要由于微生物引起，而微生物在食品中繁殖除必需营养物质，还需水分；
2 并非食品中的所有水分能被微生物所利用；
3 用水分测定法所定量的水分，包括结合水、自由水，并不能确定和反应被微生物利用的水分。
4 以重量百分比表示水分的含量不能确切反应出食品是否有利于微生物生长，因而对食品贮藏、加工，缺乏可靠的保证，因此在食品加工、贮藏时必须采用水分活度值，通过测定食品水分活度，则可以判断食品的保质期。选择合理贮藏条件则可以判断延长食品货架期。
二、测定方法
1 水分活度测定仪 2 蒸汽压力法 3 吸收法 4 扩散法
最普遍的方法，又称坐标内插法，也称康威氏皿法 b原理
样品在康威氏皿中，在密闭、恒温条件下，分别在Aw值较高、Aw值较低的饱和液中扩散平衡，据样品在较高Aw的溶液的重量增加数，在较低Aw溶液中的重量减少数作坐标图，进而由坐标图求出样品的Aw值。 C 操作要点
1选四种（两高、两低于待测样的Aw）标准盐饱和溶液，分别放入康威氏皿的外室 2皿的内室放1g样品 3用矾石油密闭，25℃
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放置2h左右 4 称量样品 5 根据样品增减的毫克数作坐标图，直线与枢轴的交点，即为样品的Aw值。 求样品的Aw值的例图：
30求Aw值y = -13.3x + 35.5R2 = 0.9952Aw值0.9250.7530.738
三 测Aw值常用的标准试剂
1 K2Cr2O7 0.98 2 KNO3 0.925 3 BaCl·2H2O 0.902 4 KBr 0.807 5 NaCl 0.753 6 NaNO3 7 KCl 0.843 8 NaBr·2H2O 0.577 8作业
1水分活度的概念； 2水分活度测定意义； 3康威氏皿法测定原理。
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样品增减的毫克(mg)201000.98-10-20标准文案
第三章 营养成分的测定
1教学目标：使学生掌握食品中脂肪测定的原理，了解食品中脂肪测定的方法。
2教学内容：本章主要讲食品中脂肪测定意义、原理及其方法。 3重点和难点：食品中脂肪测定的原理。
4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：传统讲解。
6学时分配：理论2学时,实验2学时。 7教学进程：
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第三节 食品中脂肪的测定
一 测定意义
1．1 重要的营养成分之一 具有重要的生理功能 ①重要的热能来源； 1g脂肪 完全燃烧 9.4千卡 ②供给人体必须的脂肪酸（C14-C25），如亚油酸、亚麻酸；
③是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于维生素的吸收，如维生素A、D、E、K；
④脂肪与蛋白质结合成脂蛋白，具有调节人体的重要功能； ⑤富含脂肪的食品在胃内加长食物的停留时间； ⑥脂肪能改善食品的感观性，增加细腻、美味。
因此，人类膳食中必须含有一定脂肪，脂肪含量是食品的重要的质能指标，但过量摄入脂肪会产生不良影响，如动脉硬化、肥胖、冠心病。为改善人们的膳食组成，控制不同人群的食品脂肪含量，同时也是对食品加工、贮藏过程的质量控制管理。 二 食品脂肪的存在形式
以两种形式存在 1 结全脂肪
存在于组织细胞中，与其它非脂肪成分相结合的脂肪，以类脂为主。如磷脂、糖脂、蛋白脂。
2 游离脂肪
未被结合的脂肪，食品中主要以游离脂肪形式存在。
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三 脂肪测定方法 1 索氏提取法
在索氏提取器中，用有机溶剂提取出脂肪，根据提取出脂肪的重量，求出食品中脂肪含量的一种重量分析法。 1．1 原理
据脂肪溶于有机溶剂的特性，在索氏提取器中，用乙醚或石油醚对样品中的脂肪进行反复浸提，根据被浸出脂肪的重量，求出食品中的脂肪的含量 1．2 操作要点
a 取准确称量的干燥样品，称量记为m1用无脂滤纸包好，装入滤纸筒内，放入提出筒内，同时烘干接受瓶，称量记为m0；
b 加入乙醚或石油醚；
c 70℃水浴中反复蒸馏回流6－12小时； d 烘干接受瓶，冷却干燥后，称量记为m2。 e 计算
脂肪含量(%)=m2-m0100% m11．3 样品的要求及处理
要求样品必须干燥，并经充分粉碎成松散状态的样品 1．3．1 为什么是干燥的样品
a 溶剂深入组织细胞中速度与样品的含水量直接有关，样品含水量越高，溶剂越不易渗进去，从而导致脂肪抽提率下降；
b 当样品含水时，将大增加水溶性杂质的溶解量，从而导致测定结果有较大的偏差。
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因此，本法所用样品必需用干燥样品，装置也应干燥，乙醚也必须是无水乙醚，即样品、试剂、仪器无水。 1．3．2 样品的干燥方法
烘干法：T＜105℃，①脂肪易被氧化 ②脂肪与其它成分结合 1．3．3 样品要成松散状态
食品要提脂肪的程度取决于样品粒度的大小，粒度越小，有机溶剂越易渗进样品的组织细胞内。 1．3．4 本法特点及适用范围
①本法简易，至今被认为是测定多种食品脂肪的代表性方法； ②本法不能测定出食品的结合脂肪，只有游离脂肪溶于有机溶剂被提出来，只能测定游离脂肪，但是，个别食品，尤其乳类，其脂肪为结合脂肪，其脂肪球被酪蛋白络合包裹，又处于高度分散的胶体状态中，所以不能直接提取，需经氨水或硫酸处理后，才能被有机溶剂提取。巴布科克氏法、盖勃法、碱性乙醚提取法（罗紫－哥特里法，用于乳类的脂肪的测定；
③本法测定的脂肪叫粗脂肪：本法提取的脂肪含有游离脂肪、和醇、挥发油、蜡、维生素等脂溶性成分；
④本法对脂脂肪含量较高而结合脂肪较少的食品的测定结果较好，对结合脂肪较高的食品用酸、碱处理后，使结合脂肪水解，再用有机溶剂提取。 2 酸水解法 2．1 原理
在加热条件下，用盐酸水解样品，使结合脂肪游离出来，用乙醚、石油醚混合溶剂萃取脂肪，根据萃取出的脂肪量求出食品中脂
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肪含量。 2．2 操作要点
a取一定量的样品加入盐酸；b70－80℃水浴中使样品完全消化； c 加入一定量乙醇；d 乙醚、石油醚萃取；e 蒸干乙醚、石油醚；f 烘干 g称量，用差量法求出脂肪重量。
脂肪（%）＝脂肪重/样品重*100% 2．3 乙醇、石油醚的作用 2．3．1 乙醇的作用
① 沉淀蛋白质；
② 降低表面张力，促进脂肪球形成 2．3．2 石油醚的作用 ① 降低乙醚的极性；
② 降低乙醇在醚层中的溶解度； ③ 有利于水层，促进水、有机相分层。 2．3．3 特点及适用范围
①盐酸的作用使蛋白质和碳水化合物水解、结合脂肪游离出来，与食品中本身存在的游离脂肪一起被萃取，所以，本法测定的脂肪为总脂肪（水解后的醚浸出法）。
②在盐酸溶液中加热，磷脂几乎被完全分解，因此本法用于含大量磷脂的食品结果偏低，不能用于磷脂较多的食品。
③适用于要求测定总脂肪以及含水分而不易除去水分而易结块的食
品。含磷脂较高的鱼贝类、动物内脏、蛋黄、大豆、花生、核桃等 若有条件，避免用酸水解法，可用氯仿－甲醇法。 3 氯仿－甲醇法
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氯仿－甲醇与水形成特殊溶剂而提出结合脂肪。 4 三氯甲烷法
常温下，用三氯甲烷提样品的脂肪，根据浸提的脂肪计算出食品中脂肪的含量。
操作要点：取一定量的样品，加无水Na2SO4碾磨，用CH3Cl3浸提，蒸干三氯甲烷，烘干称重。
适用范围：蛋及蛋制品。 作业：
食品中脂肪测定的原理
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1教学目标：使学生掌握食品中蛋白质测定的原理，了解食品中蛋白质测定的操作和氨基酸的自动分析仪的原理。
2教学内容：主要讲食品中蛋白质测定意义、原理及其方法，氨基酸的自动分析仪的原理。
3重点和难点：食品中蛋白质测定的原理；非蛋白氮的概念。 4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：传统讲解
6学时分配：理论2学时,实验2学时。 7教学进程：
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第四节 食品蛋白质测定
一 测定意义
1 蛋白质对人体有重量的生理功能； 2 是食品的重要的质量指标。 二 测定方法
基于蛋白质的理化性质和组成，已开发出许多方法来测定蛋白质。最基本、常用、可靠的方法，是基于测定总N量，方法是凯氏定氮法。用凯氏定氮法测定样品总氮含量在乘以转换系数，间接测定氮的含量。 2．1 原理
样品经H2SO4和催化剂消化使蛋白质转变为氨盐，加碱蒸馏的氨，用硼酸吸收，最后用酸滴定吸收液，根据酸的消耗量，求出样品的含N量。
2．2 凯氏定氮法的分类
根据试样的用量、分解剂的用量以及用装置不同分为： a 常量凯氏定氮法 b半微量凯氏定氮法 c 微量凯氏定氮法
取样量来说，即用于蒸馏时样品液的量。 a 500ug以上 b100-500ug c 10-100ug
最多 居中 最少
其中常量法作为早期测定蛋白质的方法，准确度、精密高，但试剂消耗量较大（80H2SO4，K2SO4），而且消化液一次性用于蒸馏，不
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能重复使用而，而微、半微试剂用量较少，消化液可以多次重复操作，故许多国家用用常规方法，其中半微量法作为我国标准方法。 2．3 操作要点 a 消化
在凯氏烧瓶中，样品与H2SO4、K2SO4、CuSO4一起加热破坏有机物，碳、氢→CO2、H2O，蛋白质→氨的硫酸物。 b 蒸馏与吸收
消化液中的（NH4）2SO4在NaOH作用下，放出NH3，再用水蒸汽将NH3蒸出或挂接蒸出（常量），用硼酸吸收。向消化液加入NaOH后，应产生褐色沉淀，或变成蓝色，由于消化液中的Cu2+与NH3，生成络合物，Cu2+与OH-生成Cu（OH）2、CuO产生褐色，至少变成蓝色。NaOH为驱氨、指示剂。 c 滴定
用HCl或H2SO4标准溶液滴定，被硼酸吸收的氨 指示剂：溴甲酚蓝与甲基红（1：2）。 d 计算
根据标准酸液消耗量，计算出含氮量，再乘以蛋白质转算系数，即得蛋白质的含量。
蛋白质含量（%）＝N（V1－V2）0.014F100%
m其中：
①0.014－1mmolH相当于N的克数； ②N－标准溶液H+的当量浓度；
③m－每份样品的克数，指用于蒸馏的样品相当于样品的克数； ④F－食品中N转化为蛋白质的转换系数。
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凯氏定氮法测蛋白质依据各种蛋白质恒定的含氮量，故只要准确测定食品中含氮量，再乘以蛋白质转算系数，则可求得蛋白质含量。
2．4 特点及适用范围
①本法费时：操作比较复杂，但是抉迄今为止，本法是测定食品蛋白质最准确、较可靠，而且不需要特殊仪器，本法一直认为标准方法，不过本法已经发展到半自动化、全自动化。半自化：消化仍用蒸馏，而滴定用凯氏自动定氮仪。
②本法测定粗蛋白：本法测定的是食品的总氮，其中包括了非蛋白氮，所以测定蛋白质叫粗蛋白。
非蛋白氮：指用三氯醋酸不能沉淀的这些含氮化合物，例如尿素氨、叶绿素氨、生物碱氨、游离氨氮、无机盐氮、肌醇、肽等。
如果求纯蛋白质的含量，在分析前将样品处理，使非蛋白氮除去，用蒸馏抽提样品，使其中非蛋白化合物、水溶性蛋白质，进入溶液中，而不溶性蛋白质仍然留在残留在样品中，向抽提溶液加蛋白质沉淀剂（三氯醋酸、ZnSO4等），从而使抽提溶液中的水溶性蛋白沉淀，使进入样品残杂中，过滤，将除去滤液的残杂，用凯氏定氮法测定蛋白质含量
③样品消化时用H2SO4而不用硝酸、高氯酸，因为HNO3、HClO4氧化能力强，能够把氮氧化成氮化合物气体挥发出。
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第五节 食品中氨基酸测定
一、氨基酸的自动分析仪
1 原理
基于各种氨基酸的酸碱性、极性和分子大小不同，对阳离子交换树酯的吸附力也不同，在一定的pH和离子强度，从树酯上将这些氨基酸洗脱下来的难易也不同，因此可以控制条件，用不同pH和离子强度的缓冲溶液将逐个分开洗脱下来，然后显色，由分光光度计进行定量比色，测定各个氨基酸的含量。 2 样品处理
用酸水解和碱水解方法
酸水解法：用盐酸水解食品中蛋白质，使它转变成氨基酸（允许测出16种氨基酸，其中色氨酸完全被破坏，甘氨酸部分被破坏）。
碱水解法：用NaOH水解样品，测色氨酸 二 甲酸氧化法：用来测甘氨酸 作业
1 食品中蛋白质测定的原理 2 非蛋白氮的概念
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第六节 食品中的碳水化合物的测定
1教学目标：使学生掌握食品中的碳水化合物的测定意义，还原糖法、非还原性糖的测定、淀粉的测定、总糖的测定、膳食纤维测定的原理，了解还原糖法、非还原性糖的测定、淀粉的测定、总糖的测定、食品中膳食纤维测定的方法。
2教学内容：主要讲食品中的碳水化合物的测定意义，还原糖法、非还原性糖的测定、淀粉的测定、总糖的测定、食品中膳食纤维测定的原理和方法。
3重点和难点：食品中的碳水化合物的测定意义；膳食纤维概念。 4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：传统讲解
6学时分配：理论2学时,实验2学时。 7教学进程：
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一、测定意义
1．1 碳水化合物对人体具有重要的生理功能：碳水化合物是人体热能的主要来源
1．2 有机体的重要组成成分 1．3 是蛋白质和脂肪代谢的必需物质
1．4 膳食纤维虽然不能吸收，但它利用于防止结肠癌、阑尾炎、痣疮。
1．5 还可以作工艺控制及质量控制的依据。 二、碳水化合物的物化性质
1 水溶性：分可溶水溶碳水化合物、不可溶水溶碳水化合物。可溶：单糖、双糖、
不可溶：多糖，不溶于水，也不溶于醇、醚。
2 水解性：单糖不能再水解，双糖在一定条件下可以水解为两分子单糖。
3 还原性：所有的单糖、双糖中的乳糖、麦芽糖，具有还原性，所以通称为还原性，而双糖中的蔗糖和多糖不具有还原性，果糖不具有还原性。
三、测定方法 化学： 1 还原糖法
基于糖的还原性来测定食品中的糖分的含量，直接测定葡萄糖、
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麦芽糖。
1．1 原理
还原性的糖苷羟基（基于半缩醛羟基）能在碱性溶液中将Cu2+
还原成Cu2O沉淀而糖本身被氧化成羧酸，以此特性作为还原糖的测定基础。所用的氧化试剂是斐林试剂：A稀H2SO4的CuSO4(甲液)
B 酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液(乙液)。当A（甲液）和B（乙液）混合后CuSO4与NaOH反应生成Cu(OH)2沉淀；酒石酸钾钠碱性条件下与Cu(OH)2反应生成可溶性的酒石钾钠铜的络合物；此络合物与还原糖共热时，Cu2+即被还原成红色沉淀(Cu2O)，而糖被还原成羧酸。在此基础上根据操作方式不同衍变出了不同的还原糖法：
①KMnO4滴定法；②直接滴定法；③重量法；④萨氏法。 ①KMnO4滴定法
A样品处理：先把样品捣碎混匀后，用乙醚除去脂肪（有才除，无不除脂肪；利用还原糖的水溶性，用水浸提；除去提取液中的干扰物质；对蛋白质是在碱性条件下，用重金属盐除去；对色素可加活性碳除去；对于酒精、CO2可用通过加热并摇振（挥发性）。
B 测定
将处理好的样品液取一定量与过量的斐林试剂作用，析出Cu2O沉淀，然后在酸性条件下加入Fe2(SO4)3，将Cu2O氧化成Cu2+，而Fe2(SO4)3被还原成Fe2+，最后用Fe2+氧化Fe2+，滴定至红色为终点；
C 计算
据耗的KMnO4的体积、浓度，计算出Cu2O的重量，在查相当于Cu2O量的糖量表，即得还原糖的量。
②直接滴定法
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A样品处理
与KMnO4法的样品处理基本相同，本法是与定量的斐林试剂作用，本法不能用铜盐作为蛋白质沉淀剂。
B测定
a 首先葡萄糖标液标定斐林试剂的浓度，具体是：
将定量的斐林试剂（甲、乙各5ml），在加热煮沸条件用葡萄糖的标液滴定，根据葡萄糖液消耗量及其浓度，求得斐林试剂所能氧化的葡萄糖量。标定斐林试剂的浓度 m=C*V (C一般为1.0mg/ml)。
b 取同样量的斐林试剂，用处理好的样品液在与标定完全相同的条件下滴定。
c 计算
根据样品液消耗的体积，即10ml斐林试剂相当于m的量，求得样品中所含还原性糖的量
d 讨论
d1用亚甲基蓝作指示剂。它本身为氧化剂，氧化态时呈蓝，还原态时为无色，氧化能力被亚甲基蓝弱，故用葡萄糖的标液或样品液滴定含亚甲基的斐林试剂，只有当它作用完后，糖才与亚甲基蓝反应，此时稍过量的还原糖与亚甲基蓝反应，使其由蓝色变为无色
d2 亚铁氰化化钾 Cu2O红色对反应的终点的观测有干扰，所以加少的亚铁氰化钾，使Cu2O变成可溶性的无色络合物，从而免了Cu2O的红色对反应终点的观察。
d3 煮沸 驱除系统中的氧气，免其氧化亚甲基蓝。 d4 两种方法的差异 ①法比②法准确，但复杂，需要查表进行转化；②法操作简便，准确度要差一些，普遍采用采取措施提高准
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确度：A标定与样的测定在完全相同的条件下进行B亚甲基蓝作指示剂 还原态的亚甲基蓝可被O2氧化后转变为蓝色。
③重量法； ④萨氏法 2 非还原性糖的测定
蔗糖的测定
在一定条件下，能水解成1分子葡萄糖和果糖 2．1 原理
蔗糖经HCl水解转化为还原糖，再按还原性糖法测定，水解前后，样品液中的还原性糖，两者之差乘以校正系数0.95，即得蔗糖的量。
2．2 方法提要
将样品 除去脂肪、蛋白质、淀粉等固形物，得到澄清的样品溶液；取处理液两份，一份用HCl水解使蔗糖水解为葡萄糖和果糖，调节pH＝7，在按测定还原性糖法测定总还原性糖的量（R1）；另一份不经转化，直接测定还原性糖的量（R2）。
计算 两者之差即为蔗糖转化而来的还原性糖，再乘以校正系数0.95，即为蔗糖的含量：蔗糖(%)＝（R1%－R2%）*0.95
2．3水解条件
实验表明，水解蔗糖的条件比其它的糖低，即水解蔗糖时，其它糖不水解，50ml样品液加5mlHCl，在67－70℃水浴中10分钟，即可完全水解蔗糖，而其它双糖在此条件不水解，从而避免了干扰。
2．4 校正系数
C12H22O11＋H2O＝C6H12O6＋C6H12O6
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342 18 180 180 342/360=0.95 3 淀粉的测定 3．1原理
样品除去脂肪、蛋白质、可溶性等杂质，使淀粉水解转变为葡萄糖，再按还原糖法测定出糖量，再乘以校正系数0.9。
3．2 方法简介
①样品处理 淀粉不溶于冷水、石油醚、乙醚、乙醇等有机溶剂的特性，可用以上溶剂进行淋洗和浸泡，从而除去样品中的水溶性物（如单、双糖、脂肪等），再用醋酸铅除去蛋白质，用Na2SO4除去过多的铅盐。
②水解 a 酸 b 淀粉酶
b 专一性高，但只能将淀粉水解至麦芽糖阶段
a 可以将淀粉完全水解至最终产物葡萄糖，但专一性差，可以水解半纤维素，虚假使结果偏高。
在a和b基础上有以下方法： A 酶酸水解法（酶－HCl水解法） 淀粉 酶 麦芽糖 HCl 葡萄糖 B 盐酸水解法
其中：a法结果可靠，所以对结果准确度要求高，特别是淀粉含量比较低时，用淀粉酶比较昂贵，不易保存，操作比较复杂。
而B：操作简单，准确度高。应用：淀粉含量较高，不含其它能水解成糖的食品，常用于粮谷类。
③校正系数
水解后的样品液调pH至中性，用还原糖法测定还原性糖量，再
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乘以校正系数0.9。
(C6H10O5)n＋nH2O＝nC6H12O6
162 18 180 162/180=0.90 4 总糖的测定 4．1总糖概念
食品中所含各种可被人体消化、吸收、利用的糖量的总和，包括单糖、双糖、淀粉，不包括膳食纤维。
4．2 方法 ①分别测定法
分测还原性糖、蔗糖、淀粉的量，三者相加即得总糖含量。 ②减差法
将食品中除总糖外的成分分别测定，再用总量减去水分、脂肪、灰分、蛋白质、膳食纤维的量。主要用于营养成分的系统分析。
总糖%=100%-（水分%－脂肪%－灰分%－蛋白质%－膳食纤维%） ③铁氰化钾滴定法
用于蔬菜、水果的总糖测定 5 食品中膳食纤维测定 5．1膳食纤维概念
食品中不能被人体消化的以多糖类为主体的高分子成分的总称，包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、粘质物。
5．2食品中膳食纤维测定意义
是食物消化后的残渣，是肠道的充淫物质，促进肠道的蠕动，有利于粪便的排出，从而防止便秘，还可以防止结肠癌、冠心病、
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糖尿病、胆结石、阑尾炎、消化道溃疡。所以，纤维素像几类营养成分的作用，但它是人体不可少的物质，也因此科学界把它作为第七类营养成分。 5．3 测定方法 粗纤维的测定 （1）原理
根据纤维素不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂的特性，在一定浓度的稀酸、稀碱加热煮沸，纤维素不溶解，而非纤维素溶解过滤除去，将残渣洗净、烘干，称量得含灰分的粗纤维，在高温下灰化，所失去的重量，即为粗纤维的量。 （2）操作要点
1.25%硫酸；用1.25%氢氧化钠溶液。 （3）本法的特点
A、该法操作简便，应用广泛的经典分析法。 B、本法测定结果称作粗纤维。
小结
主要讲食品中的碳水化合物的测定意义，还原糖法、非还原性糖的测定、淀粉的测定、总糖的测定、食品中膳食纤维测定的原理和方法。重点和难点为食品中的碳水化合物的测定意义、膳食纤维概念 作业
1 食品中的碳水化合物的测定意义
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2 膳食纤维概念
1教学目标：使学生掌握食品中灰分的测定意义、无机盐的概念，了解灰分的测定的原理和方法、无机盐测定的意义、钙、铁、磷、碘的测定原理及方法。
2教学内容：主要讲食品中灰分的测定意义、原理、方法、无机盐的概念、机盐测定的意义、钙、铁、磷、碘的测定原理及方法。
3重点和难点：食品中灰分的测定意义；无机盐的概念。 4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：传统讲解
6学时分配：理论2学时,实验2学时。 7教学进程：
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第七节 食品中灰分的测定
一测定意义
1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。 2 评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
3 判断食品是否掺假
4 评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 二测定方法
1 灼烧重量法－总灰分测定 1．1 原理
样品在550℃左右（500－600℃）高温下，在空气中的氧作用下，有机物被氧化为H2O、CO2等而挥发，根据残留物的重量，求得灰分的含量
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2．2 操作要点
坩埚于高温电炉中，在500－600℃烧0.5h,待炉温冷至200℃以下，取出于干燥器中，冷至室温，精密称量，并重复灼烧到恒重。
用恒重的坩埚，称取一定量的样品，先在电炉上碳化至无烟生成；移入500－600℃高温炉中灼烧，灼烧完全后；降温至25℃后，置于干燥器中称重，重复操作至恒重（称量差为1－3mg）。
2．3 注意事项
a 灼烧温度，不同的样品用不同的温度
b 如果灰化不完全，加少量的稀HNO3、H2O2或少量的H2O，帮助灰分溶解，然后再灼烧。
c 特别有易挥发的元素，再加入灰分助剂：MgO、Mg(NO3)2、CaCO3，如As的挥发加MgO，卤素元素加Mg(NO3)2。 三 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重 →得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。
水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分% 四 酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热洗至无氯离子为止→坩埚（残留物+滤纸）→干燥灼烧 →冷却 →称重
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酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100 酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分% 作业
食品中灰分的测定意义 一、无机盐及其测定意义 （一）无机盐 1、定义
无机盐，又叫矿物质，是存在于体内和食物中的矿物质营养素，由有机物和无机物综合组成。
它包括了金属和非金属元素及这些元素组成的各种化合物人体已发现有20余种必需的无机盐，约占人体重量的4～5%。其中含量较多的（＞5g）为钙、磷、钾、钠、氯、镁、硫七种；每天膳食需要量都在100mg以上，称为常量元素。另外一些含量低微，随着近代分析技术的进步，利用原子吸收光谱、中子活化、等离子发身光谱等痕量的分析手段，发现了铁、碘、铜、锌、锰、钴、钼、硒、铬、镍、硅、氟、钒等元素也是人体必需的，每天膳食需要量为μg～mg称为微量元素。 2、灰分与无机盐的区别
无机盐:多种无机元素，评价食品营养价值的重要指标，也是质量指标之一。
灰分：食品灼烧以后的残渣，食品中无机盐类的总称，包括氧化物、盐类、无素，也包括机械污染物，所以说不能用灰分来说明
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营养价值的高低，但是评价食品质量的指标之一。 （二）无机盐的测定意义 对人体有重要生理功能
不同元素有不同的作用：铁构成血红蛋白，Ca、P、Mg是构成骨骼的主要成分，而软组织含钾较多。 二 测定方法
无机盐的测定除一般的化学分析法外，还有各种仪器分析法，如比色法、原子吸收分光度法、火焰发射光谱法、中子活化法、极谱法、感应藕合等离子体发射光谱法等。 (一)钙的测定 1、高锰酸钾滴定法
原理：样品经过湿消化或干灰化，在pH＝5的情况下，加入过量的草酸或草酸氨使Ca2+沉淀而让Ca分离出来，再用H2SO4将沉淀溶解，再用KMnO4的标准液滴定与Ca2+等量结合的C2O42，根据KMnO4的消耗量求得Ca量。 Ca2++C2O42-→CaC2O4↓ CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4→2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O
由反应式可知：
2KMnO4≈5H2C2O4≈5CaC2O4≈5Ca
则Ca的摩尔数等于5/2 KMnO4的摩尔数。
2+
5(V-V0)M40.081000100 Ca的含量（mg/100g)=2W大全
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式中 M-- KMnO4标准溶液的摩尔浓度(mol/l)
V---滴定样品溶液消耗KMnO4的体积(l) V0------滴定空白溶液消耗KMnO4的体积(l) W---样品重量(g)
40.08----Ca的摩尔质量(g/mol) 若直接以当量计算,则:
Ca的含量（mg/100g)=(V-V0)N20.04100W
20.04---1N KMnO4 1 ml相当于Ca的毫克数
2、EDTA法
用EDTA－2Na能与Ca2+ 在一定条件下形成稳定的无色络合物，据此在pH12.5的情况下，用钙红作指示剂，当溶液由红色变为蓝色即为终点，根据EDTA－2Na标准液的消耗量可以计算出食品的Ca含量。
Ca2+ + R- → CaR-（红色） R-－钙红指示剂
CaR- + Na2H2Y → Na2CaY + 2H+ + R- （红色） （EDTA） （蓝色） 注意：1 EDTA是乙二胺四乙酸的二钠盐
2为避免同Al3+、Cu2+、Fe2+等金属离子的掩蔽作用，应加入氰化钾和柠檬酸钠
3氰化钾和柠檬酸钠作掩蔽剂。 (二)铁的测定
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1、邻菲罗啉比色法:又叫邻二氮菲比色法、邻菲绕啉比色法
食品经过消化，将有机物破坏，用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，调节pH3.5-4.0，加入邻菲罗林，使Fe2+形成橙红色络合物，此络合物在510nm波长处有最大吸收，据此进行比色定量。
Fe2+ +3C12H8N2→Fe（C12H8N2）32+（橙红色）
本法测定结果准确，但干扰因素较多，如强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、磷酸盐、金属离子，消除干扰的措施：
①用酸消化：破坏有机物，消除磷酸盐、氰化物、亚硝酸盐。 ②盐酸羟胺：消除强氧化剂的干扰。
③调节pH3.5-4.0：消除一些金属离子的干扰，邻菲罗林与Fe2+
在pH3.5-4.0形成络合物最稳定，在此范围内与其它金属离子形成络合物不稳定。 2、硫氰酸盐比色法
样品经过无机化处理后，在酸性溶液中Fe与硫氰酸钾作用生成红
3+
色络合物，在λ=450nm有最大吸收值，再比色定量。
Fe3++3SCN-→Fe（SCN）3
注意：
①为了防止三价Fe转变成二价铁，应加入少量过硫酸钾（K2S2O8）作氧化剂。
②硫氰酸铁的稳定性较差，时间稍长红色将逐渐消褪，所以应尽快比色。
（三）食品中磷的测定 1钼蓝比色法
4（NH4）2MoO4+2H3PO4+21HSO→2（NH4）3PO4.12MoO3+21(NH4) 2SO4+24H2O
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（NH4）3PO4.12MoO3+2SnCL2+7HCl→(MO2O5.4MoO3).H3PO4+2SnCl4+3NH4Cl+2H2O
( 钼蓝)
2 喹钼柠酮重量法
H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3→（C9H7N）3(PO4．12MoO3）+12H2O+24NaNo3
喹钼柠酮试剂是： 喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮、硝酸、水的混合溶液。 （四）碘的测定 重铬酸钾氧化法 （1）原理
反应式如下：
Cr2O72-+6I-+14H+→3I2+2Cr3++7H2O
（2）操作要点
样品（含碘0.2--1.0mg）→加氢氧化钾溶液润湿→电炉上烘干→550℃灰化生成碘化钾(从而虽然高温灰化,碘也不会升华损失) →热水浸洗灰分→过滤定容→取一定量样品液,加入硫酸重铬酸钾和氯仿，振摇萃取,游离碘溶于氯仿中→510nm比色测定。 作业 无机盐的概念
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第九节 食品中维生素的测定
1教学目标：使学生掌握荧光定量分析的依据，了解维生素测定的意义、维生素A、B1、B2、C的测定方法及原理。
2教学内容：主要讲维生素测定意义、荧光分析法、维生素A、B1、B2、C的测定方法及原理。
3重点和难点：维生素A测定的方法及其原理、荧光定量分析的依据。
4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：传统讲解
6学时分配：理论2学时,实验4学时。 7教学进程：
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一、维生素及其测定意义
脂溶液性维生素包括维生素A、维生素D、维生素E、维生素K。水溶性维生素包括硫胺素（维生素B1）、核黄素（维生素B2）、吡哆醇（维生素B6）、烟酸（尼克酸、於酸、维生素PP）、氰钴胺（维生素B12）、抗坏血酸（C）等。 （一）在维生素对有机体重要意义
1 调节代谢； 2 促进生长发育； 3 维持器官的正常功能； 4 增强机体的疾病的抵抗； 5 促进外伤愈合。
人体内一般不能合成维生素必需由食品供给，维生素易被破坏，不耐高温，通过控制条件，尽大可能保藏维生素，促进人体健康。 二、维生素的测定
（一）荧光分析法简介（Fluorescence analysis ）
1、有关荧光的概念
当紫外线照射到某些物质时，这些物质就会发射出波长较长和各种颜色的低能可见光，当照射停止时，这些物质在很短时间内 （10－9S）就停止发射停止时，这些发射光叫荧光，这些物质叫荧光物质，所发射的荧光叫发射光，照射的紫外光叫激发光。
2、定性分析
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各种物质分子的结构不同，接受紫外光的波长和发射的波长不同，据此可以作定性分析。 3、定量分析
对某一荧光物质的稀液，在一定频率、一定强度的紫外光的照射下，所发射出荧光的强度和溶液的浓度成正比，据此可以通过测定荧光强度来确定物质的含量。
IF = f c
式中：IF——物质被紫外线照射后所发射出的荧光强度。
f——物质对紫外线的吸收系数。 C——溶液浓度。 即：
C s Cx Cs．IFｘ
——= ——— Cx＝ ＿＿＿＿＿＿＿ IF s IF x IFｓ
Ｃｓ＿标准溶液浓度； IFｓ＿标准溶液荧光强度 Cx＿样品溶液浓度； IF x ＿样品溶液荧光强度。
4、仪器
测量荧光的仪器有光电荧光计和荧光分光光度计。 （二）维生素A(vitamin A)及其测定
维生素A采用国际单位表示 ，与其重量的关系为： 1 IU维生素A≈0.3μg维生素A醇≈0.344μg乙酸维生素A １、三氯化锑比色法
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（1）原理
维生素A与三氯化锡的氯仿溶液作用形成蓝色化合物，在波长为620nm有最大吸收符合比尔－朗伯定律，据此测维生素A。 （2）方法提要
用乙醚提取样品中的脂溶性物质（含维生素A）→皂化（加入氢氯化钾的醇溶液，在水浴上回流皂化，使样品中的脂肪转化为皂化物而溶于水中）→乙醚提取维生素A（因为脂肪皂化后不溶于乙醚，而维生素A在碱性环境中不破坏，可用乙醚分离出来）→净化处理乙醚提取液（温水、KOH溶液洗涤，洗涤水溶液物质）→挥干乙醚→氯仿溶解→620nm测定，与标准系比较，比色定量（在比色皿中进行，加醋酸酐脱水、加三氯化锑显色），计算。 2、紫外分光光度法 （1）原理
维生素A的异丙醇液在波长为328nm有最大吸收，其吸光度与维生素A的浓度成正比，据此测定维生素A的含量。 （2）方法提要
抽提脂溶性物→皂化→提取→洗涤→蒸发醚层→异丙醇定溶→紫外分光光度测定，波长328nm。 （三）胡萝卜素及其测定
1 IUβ-胡萝卜素 ≈0.6μgβ-胡萝卜素 1μgβ-胡萝卜素相当于0.167μgVitA 测定胡萝卜素的常用方法是柱层析或纸层析。
原点至样品斑点中心的距离
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Rf =——————————————
原点至溶剂前沿的距离
（四）维生素B1（thiamin）及其测定
1、原理
维生素B1在碱性铁氰化钾液中被氧化成硫色素在紫外线照射下，硫色素发出蓝色荧光，产生的荧光强度与维生素B1的浓度成正比，据此测定维生素B1的含量。
2、方法提要
硫色素荧光法分四步：维生素B1的提取、分离提纯、氧化与硫色素的提取、荧光测定。 （1）提取
根据维生素B1溶于水，并在酸性条件下稳定特性，用盐酸液提取，为使结合的维生素B1游离，要加入淀粉酶或蛋白酶才能转化为游离态。
（2）分离提纯
利用人造浮石对维生素B1的吸附作用，使提取液通过维生素B1
交换柱，将维生素B1吸附，而其它杂质用水洗出，再用酸性KCl洗脱维生素B1并收定容。 （3）氧化
将维生素B1转化为硫色素，加入碱性铁氰化钾或溴化氰，使将维生素B1氧化为硫色素。
操作：取样品液，即维生素B1的标液各两份，其中一份加入碱性碱性铁氰化钾或溴化氰，使其形成硫色素，另一份加入NaOH液，
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破坏维生素B1作空白，分别用丁醇（或异丁醇）淬取，充分摇荡后，让其分层（用离心）。
（4）荧光测定
取分层的有机相上机测定，激发光λ＝365nm，发射光λ＝435nm，分别测定样品和标准液的荧光强度。每次测定前，荧光计用标准物质硫酸奎宁校正，使仪器稳定在某一个值上。
根据标准维生素B1的含量和荧光强度及样品液的荧光强度计算样品的标准维生素B1的含量。要减去空白的荧光强度。
4、注意事项
样品与碱性铁氰化钾混后，所呈现出的黄色只要至少保持15秒，否则还要滴加铁氰化钾，其原因为：样品含还原性物质，造成铁氰化钾用量不够，使维生素B1氧化不完全；过多的铁氰化钾会破坏硫色素。
避光操作，硫色素遇紫外线的照射会变质 用具不要用洗衣粉，洗衣粉含荧光物质 （五）维生素B2（riboflavin）及其测定
-荧光分析法（核黄素荧光法）
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１、原理
维生素B2在一定的波长的紫外光照射下，能发出黄色荧光，在稀溶液中，荧光强度与其浓度呈正比，连二亚硫酸钠能熄灭这类荧光，测定加Na2S2O4前后的荧光强度，其差值为维生素B2的荧光强度，从而计算它的含量。 2、方法提要 分四步：样品处理、沉淀杂质、纯化、测定。 （1）样品处理
样品在酸性条件下煮沸，让核黄素游离出来。 （2）沉淀杂质
调节pH使蛋白质在其等电点（pI约4.5）沉淀，并过滤除去。 （3）纯化
用KMnO4酸性条件下，氧化其它色素及杂质，多余的KMnO4用H2O2
除去。
（4）测定
上机测定：激发光λ440nm，发射光λ525nm，连二亚硫酸钠（Na2S2O4），荧光红钠。测定加入Na2S2O4前后的荧光强度。
（5）仪器校正
每次测定前用荧光钠校正，使读数稳定在某个值上。 （六）维生素C（vitamin C, ascorbic acid）及其测定 还原型抗坏血酸 脱氢抗坏血酸 二酮古乐糖酸
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1 2，6—二氯靛酚滴定法
1 原理
2，6—二氯靛酚是染料，在中性或碱性呈蓝色，在酸性液中呈粉红色，还原性的维生素C能将2，6—二氯靛酚还原成无色，而维生素C氧化成脱氢型。 2 操作要点
利用2，6—二氯靛酚滴定具有还原性的维生素C的酸性溶液，使2，6—二氯靛酚还原成无色，而维生素C氧化，滴定终点，稍过量2，6—二氯靛酚使溶液呈粉红色。 2 2，4—二硝基苯肼法. 1 原理
还原性的维生素C被活性碳氧化为脱氢型，在继续氧化成二酮古乐糖酸，二酮古乐糖酸能与2，4—二硝基苯肼作用生成红色的脎，其红色的深浅与总维生素C的含量成正比，溶于H2SO4后于490nm比色定量。
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二氯靛酚滴定法与 2，4—二硝基苯肼法相比较
1法可测还原性维生素C，操作简便，不需要特殊仪器，故被经常采用，尤其不含氧化型维生素C的食品，如水果。
1法不足：
不能测定出氧化型的维生素C；
当食品中存在其它还原性物质时，测定结果偏高； 如果样品带颜色，本法结果较差。
2法需仪器，相对操作较复杂，且存在二酮古乐糖酸与一同测出，使结果偏高；
2法能测定出氧化型的维生素C 作业
维生素A测定的方法及其原理 荧光定量分析的依据 参考书
1 食品分析,大连轻工业学院主编. 北京：中国轻工业出版社,2003. 2 食品分析, 陈有化,蔡洪伟主编. 北京：化学工业出版社 2004 3 食品分析及实验 刘长虹主编. 北京：化学工业出版社 2006 4 食品化学综合实验 刘临渭主编. 北京：中国农业大学出版社，2004
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标准文案
第四章 食品添加剂的测定
1教学目标：使学生掌握格里斯试剂比色法的原理和硝酸银滴定法测NaCl的原理，了解食品添加剂测定的意义、山梨酸和苯甲酸的测定方法、食用合成色素的测定方法。
2教学内容：主要讲食品添加剂测定的意义、格里斯试剂比色法、硝酸银滴定法测NaCl、山梨酸和苯甲酸的测定方法、食用合成色素的测定方法。
3重点和难点：硝酸银滴定法测NaCl格里斯试剂比色法的原理、的原理。
4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：传统讲解 6学时分配：理论2学时。 7教学进程：
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标准文案
第一节 食品添加剂简介
一、什么叫食品添加剂
食品添加剂是用于改善食品品质、延长食品保存期、便于食品加工和增加食品营养成分的一类化学合成或天然物质。 二、食品添加剂的种类 按其作用分为四类：
1、改善食品的感官性状：发色剂；着色剂；甜味剂；香料等。 2、防止食品腐败变质：防腐剂；抗氧化剂。
3、食品加工工艺过程的特殊需要，或有利于食品加工处理：漂白剂；增稠剂；乳化剂等。
4、生产辅助材料。
三、食品添加剂的卫生安全问题——测定意义
1 它为改善食品的品质起了重要作用； 2 它或多或少有毒害作用。
第二节 食品添加剂的测定
一、亚硝酸盐和硝酸盐的测定 （一）亚硝酸盐和硝酸盐的作用及危害 1作用：发色、抑菌
NaNO3 亚硝基化细菌 NaNO2
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NO2+ CH3CHOHCOOH H ＋HNO2+ CH3CHOHCOO
3HNO2 H + NO3 +2NO + H2O Mb+NO MbNO 2危害：如果产生亚硝胺，它有致癌性。
+
-
-+-
最大使用量分别为 0.5g/Kg及 0.15g/Kg。残留量以亚硝酸钠外，肉类罐头不超过 0.05g/Kg，腊肉、火腿≤ 0.02g/Kg，其他肉制品，如香肠、香肚、咸猪肉≤ 0.03g/Kg。 二 亚硝酸盐的测定
格里斯试剂比色法（GB/T 5009.33—1996）。 1原理
样品除去蛋白质、脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应生成重氮盐，再与N－1－萘乙二胺偶合形成紫红色染料，此染料在550nm比色定量。 2 操作要点 A. 样品处理
样品中加入NaOH、ZnSO4溶液沉淀蛋白质后，经过过滤制成样品液。 B.制标准曲线
配制标准系列，按一定梯度取NaNO3标准溶液，加显色剂（对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺），加NH4Cl缓冲溶液（保证酸性条件）。
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C．样品测定
于550nm测定光密度，以NaNO3浓度为横坐标，以吸光度（A）为纵坐标 D. 样品测定
取一定量的样品液显色测定A，然后查标准曲线，据此计算出样品中的亚硝酸盐的含量。 三、硝酸盐的测定
——镉粉还原，格里斯试剂比色法
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1原理
样品液通过镉柱或者用镉粉使NO3-还原为NO2-，再用格里斯比色法测定亚硝酸盐的含量，两者之差为硝酸盐的含量。
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镉柱的作用： Cd+ NO3- CdO+ NO2- 四、食盐（氯化钠）的测定 （一）测定方法
1硝酸银滴定法（摩尔法） A．原理
在中性溶液中，用AgNO3标准液滴定样品液中的NaCl，生成白色沉淀，当Cl-作用完后，稍过量的AgNO3与指示剂铬酸钾生成桔红色的Ag2CrO4沉淀，即为滴定终点，根据硝酸银的消耗量计算出NaCl的量。
2-Ag++Cl-AgCl 2Ag++CrO4Ag2(CrO4)
NaCl(g/100g或100ml)=(V-V0)N0.0585100
V2MV1 式中 V ：样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
V0 ：试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V1 ：样品处理液总体积，ml； V2 ：滴定时所取用的滤液体积，ml； N ：硝酸银标准溶液的当量浓度 M ：样品质量，g；
0.0585：1毫克当量硝酸银标准溶液相当于 NaCl 的克数。
2 电位滴定法
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Ag++Cl-AgCl
由溶液的电位变化来指示终点。
指示电极（铂电极或银电极）；参比电极（甘泵电极）；自动电位滴定计；电位变化曲线。
E(mv)
V(AgNO3 ml) 滴定曲线
五、山梨酸和苯甲酸的测定
GB/T 5009.29-1996
1、苯甲酸及其盐类的测定——碱滴定法 2、苯甲酸及其盐类的测定——紫外分光光度法 3、山梨酸及其盐类的测定——硫代巴比妥酸比色法 4、山梨酸、苯甲酸的测定--气相色谱法
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用附氢火焰离子化检测器的 GC 仪进行分离测定，与标准比较定量。
色谱图中，山梨酸保留时间为
2min 53s，苯甲酸保留时间为6min 8s。
5、山梨酸、苯甲酸的测定--薄层色谱法
原理
展开剂为正丁醇—氨水—无水乙醇（ 7 ： 1 ：为 0.04% 溴甲酚紫的 50% 乙醇溶液。
比移值R斑点中心至原点的距离f=试剂前沿至原点的距离
山梨酸、苯甲酸比移值 依次为0.82、0.73。 本法可同时测定糖精钠,其比移值为 0.3 。
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）；显色剂 2 标准文案
六、食用合成色素的测定
1、薄层色谱法
柠檬黄、日花黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤鲜红、亮蓝、靛蓝。 2、高效液相色谱法 8种着色剂的色谱图。
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（附：GB法——
1、糖精钠的测定 （ GB/T5009.28-1996）：HPLC 法；薄层色谱法；离子选择电极测定法。
2、山梨酸、苯甲酸的测定（GB/T5009.29-1996）:GC;HPLC;薄层色谱法
3、丁基羟基苘香醚（ BHA ）和 2.6 —二叔丁基对甲酚（ BHT ）的测定（GB/T5009 .30-1996）:GC； 薄层色谱法；比色法。 4、亚硝酸基测定（GB/T5009 .33-1996,代替 GB5009 .33-85）:格里斯试剂比色法；示波极谱法。
5、合成着色剂的测定（GB/T5009 .35-1996）：HPLC；薄层色谱法。）
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作业
格里斯试剂比色法的原理 硝酸银滴定法测定NaCl的原理 参考书
1 食品分析,大连轻工业学院主编. 北京：中国轻工业出版社,2003. 2 食品分析, 陈有化,蔡洪伟主编. 北京：化学工业出版社,2004. 3 食品分析及实验，刘长虹主编. 北京：化学工业出版社,2006.
4 食品化学综合实验， 刘临渭主编.北京：中国农业大学出版社,2004. 5 食品添加剂，刘钟栋主编.南京：东南大学出版社，2006.
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第五章 食品中有害污染物质的测定
1教学目标：使学生掌握双硫腙比色法的原理和原子吸收分光光度法的原理，了解食品有害污染物质测定的意义和可见光分光度法。
2教学内容：主要讲有害污染物质测定的意义、有害微量金属元素测定的一般方法。
3重点和难点：双硫腙比色法的原理、原子吸收分光光度法的原理
4教学方法：采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。 5 教学手段：传统讲解 6学时分配：理论2学时。 7教学进程：
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第一节 食品中的有害物质及其测定意义
一、食品污染可分以下三类
1、生物性污染 2.化学性污染 3.放射性污染 食物链
自然界的食物链大致有两种： 水生食物链：
水 —— 浮游生物 —— 小鱼——大鱼——水鸟
DDT含量（PPM）： 0.000003 0.04 0.5 2.0 25.0 浓缩倍数 ： 1 1.3万 17万 66.7万 883万
陆生食物链: 植物(种子、粮食)——畜食（肉蛋）
生物浓缩
二、食品中有害污染物测定的意义 保重人体健康
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第二节 食品中有害微量金属元素的测定
一、食品中的微量金属元素
必须元素： 14种，即Fe、I、Cu、Zn、Mn、Co、Mo、Se、Cr、Ni、Sn、Si、F和V等。
有害元素：如Hg、Cd、Pb、As等。
过剩对人体有害的元素：如Co、Cu、Fe、Mn、Mo、Zn、Se、Cr等。物和药物区分开来。”
二、有害微量金属元素测定的一般方法
方法很多：比色法、原子吸收分光光度法，极谱法、中子和化法、 离子选择电极法、火焰发射光谱法、感应藉合等离子体发射光谱法等。
按照GB：
As：1、银盐法；2、砷斑法；3、硼氢化物还原法。
Pb：1、石墨炉原子吸收法；2、火焰AAS、3、二硫腙比色法。 Cu：1、AAS；2、二乙基二硫代氨基甲酸钠法。 Zn：1、AAS；2、二硫腙比色法
Cd：1、AAS；2、二硫腙-乙酸丁酸法（AAS）；3、比色法。 As：苯芴酮比色法
Hg：1、AAS；2、二硫腙比色法。 （一）可见光吸收分光光度法 1、基本原理
利用被测物在一定条件下与试剂作用产生稳定的有色化合物，通过测定有色化合物溶液对光的吸收并与标准液比较，从而测定被测物
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质的含量。
所采用的仪器叫比色计或分光光度计，紫外-可见光分光光度计。 显色剂：本法要求被测物有色，但大多数金属离子无色，需转变为有色物质。
无机常用：SCN－、钼酸铵。 有机常用：双硫腙、邻二氮菲。 （二）双硫腙比色法
双硫腙的性质：双硫腙又名铅试剂，打萨腙、二苯硫卡巴腙、二苯硫代偶氮碳酰肼等，其分子或为C6H5N：NCSNHNHC6H5，分子量：256.8。
双硫腙的结构式NHSCNNNH
1．原理
双硫腙在一定条件下，与Hg、Cd、Pb、Zn、Cu等20多种金属离子生成不同颜色的络合物，这些络合物可溶于CCl4或氯仿等有机溶剂，并呈现出黄色至红色的各种颜色，其颜色的深浅与金属离子含量成正比，据此进行比色定量。 2．方法提要 （1）样品无机化处理
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干灰化、湿消化，使金属变成金属离子。 （2）显色
指在一定条件下加入双硫腙的氯仿或CCl4溶液，结果形成了被测金属离子易溶于有机溶剂是，从而使被测物浓缩、富集。 （3）测定
在一定波长下，比色测定。不同金属离子用不同的波长。 3．反应条件的控制
（1）调节溶液的pH值：不同金属与双硫腙反应所需pH条件不同，例Cd2+碱性条件发生；Pd2+在pH8.5－9.0；Hg2+在酸性条件下发生反应。
（2）加入掩蔽剂：在一定pH，双硫腙能与多种金属离子发生，加入掩蔽剂排除干扰金属离子了。
（3）改变干扰金属的原子价：例如测Hg+，Sn4+、Fe3+干扰，加入盐酸羟胺转变为Sn2+、Fe2+，能与双硫腙反应，络合物不稳定。
（三）原子吸收分光光度法（AAS） 原子蒸气对该元素的特征谱线的吸收作用。 共振线
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E4 较高激发态能级 E3 Ei
E2 最低激发态能级 E1
△E 基态 E0
能子能量的吸收与辐射
1、原理
基于待测元素所产生的原子蒸汽，对该元素特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种仪器分析法。用一种特制的光源（元素的空心阴极灯），发射该元素的特征谱线，通过样品的蒸汽，被蒸汽中的待测元素的基态原子吸收，使辐射光波的强度减弱，其减弱的程度与样品中的元素含量成正比，据此测出元素的含量。 特征谱线：特定波长的光。
A=KC
式中：A——吸光度
K——原子吸收系数（与光源、原子蒸气厚度等有关） C——被测元素在试样中的浓度。
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10Å 10Å 分子谱带（半宽度） 原子谱带（半宽度）
2-22、方法提要 （1）样品处理 干灰化；湿消化。 （2）上机测定
如果达不到检出限，用富集
作业
1．双硫腙比色法的原理； 2．原子吸收分光光度法的原理。 参考书
1 食品分析,大连轻工业学院主编. 北京：中国轻工业出版社,2003. 2 食品分析, 陈有化,蔡洪伟主编. 北京：化学工业出版社,2004. 3 食品分析及实验，刘长虹主编. 北京：化学工业出版社,2006.
4 食品化学综合实验， 刘临渭主编.北京：中国农业大学出版社,2004.
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