磺胺嘧啶新工艺研究

磺胺嘧啶新工艺研究　东北制药总厂（１１００２６）　王兰君　摘要磺胺嘧啶钠盐溶液经保险粉还原和活性炭脱色，用醋酸中和，经过滤、　洗涤、干燥，制得磺胺嘧啶成品。收率７０．３％，质量符合ＣＰ２０００、ＢＰ２０００。　关键词磺胺嘧啶　精制　碱煮色　磺胺嘧啶（ＳＤ）是磺胺类抗菌药物，已有　新鲜活性炭脱色３０分钟，过滤。自来水洗　几十年的生产历史，长期以来，生产厂家一直　涤，然后降温，加３０—３５％的醋酸水溶液中　采用二步法进行精制，即将磺胺嘧啶钠盐溶　和至ｐＨ５．４，过滤，用软化水洗涤，得湿品磺　液首先加盐酸中和生成磺胺嘧啶粗品，完成　胺嘧啶，干燥得磺胺嘧啶成品。　次精制，然后用氢氧化钙溶解，活性炭脱　２结果及同原工艺的比较　色，制成磺胺嘧啶钙盐溶液，最后加醋酸中　表１一步精制Ｔ艺与原Ｔ艺的收率　和，析出磺胺嘧啶，经过滤、洗涤、干燥，得磺　和成品质量对比　胺嘧啶成品。该工艺最大的缺点是工艺繁　批号工艺　％）平　率验　锁，将磺胺嘧啶钠盐加盐酸制成粗品后，加入　外观　色　氢氧化钙，转成钙盐。再脱色、过滤、洗涤，人　力、物力、能源都造成浪费，并使用盐酸及氢　氧化钙，造成环境污染。为了克服上述缺点，　作者将磺胺嘧啶钠盐液直接通过保险粉还　原，活性炭脱色，采用一步精制，使成品质量　达到中国药典和英国药典的质量标准。经实　验对比，新工艺的成品质量和收率水平均优　３讨论　于原二步法精制工艺。　３．１　一次精制工艺质量控制的关键环节有：　１　方法　（１）磺胺嘧啶钠盐液的浓度与体积。（２）保险　在反应瓶中加入滤去磺胺咪后的磺胺嘧　粉的投加量、投加时机、投加温度。　啶纳盐溶液１００ｍｌ（含磺胺嘧啶为１８—　３．２一次制制工艺和二次精制工艺相比较，　２０％），自来水２００—２５０ｍｌ，搅拌升温至８０—　所得成品质量好，收率高，能耗低，成本低，节　８５℃，加保险粉，反应１０—１５分钟后，加回收　约设备、人力，减少环境污染，实现了清洁生　活性炭脱色３０分钟，过滤，自来水洗涤，再加　产。　１２　·