电绝缘玻璃材料的研制_高淑雅

　文章编号:1000-5811(2003)03-0051-03

电绝缘玻璃材料的研制

高淑雅,刘新年,郭西秦

(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳　712081)

摘　要:以SiO2—B2O3—ZnO系统为基础,在一定熔制温度条件下制备出了用于电绝缘封接的玻璃材料。性能测试结果表明,该材料的热膨胀系数、电绝缘性能等指标均符合使用要求。关键词:电绝缘;封接玻璃;膨胀系数

中图分类号:TQ171.73+7　　　文献标识码:A

0　引言

随着家用电器的迅速发展,对其性能的要求也越来越高。传统的电加热器端部封口多采用硅橡胶或环氧树脂,这些有机封口材料受热后易变软发脆,引起剥落及碳化,从而在使用中产生失效现象,直接影响产品质量。为了提高电器产品的使用寿命,确保使用的安全性,采用玻璃材料作为封口材料较为理想。1　实验过程1.1　组成设计

根据玻璃组成确定原则和对电绝缘玻璃材料使用要求,共设计了8个配方,通过实验优化得到如下玻璃化学组成(见表1)。

表1　玻璃化学组成

SiO241.5

B2O320

ZnO10

CaO5.5

MgO3.5

BaO2

Na2O11

K2O6.5

Al2O3<1

΢100

1.2　玻璃制备

将所选择的原料过80目筛后,按表1计算配方并准确称量,混合均匀,用石英陶瓷坩埚在硅碳棒电炉中于1280℃下熔制并保温40min,待玻璃熔化均匀后,将其倒入水中淬冷,然后将水淬玻璃取出烘干,置于刚玉球磨罐中球磨20min后,通过200目筛,即制得封接用玻璃粉体。1.3　封装工艺

首先将所选择的被封金属材料(紫铜管)表面用酸液进行清洗,然后取一定量制备好的玻璃粉放入表面皿中,用无水乙醇或其它有机溶剂将其调成糊状,均匀地涂覆在封接处,然后将其放入特制的专用封装电炉中,按事先确定的封接温度曲线进行升温、保温、冷却。待炉温降到一定温度时,关闭电炉让其自然冷却。2　性能测试

2.1　热膨胀系数的测定

采用GFB—Ⅱ膨胀系数测定仪测定玻璃材料(样品为8mm×8mm×100mm)的热膨胀系数,测得试样

收稿日期:2003-02-23　

作者简介:高淑雅(1962-),女,陕西省渭南市人,副教授,研究方向:无机非金属材料·52·

的热膨胀系数为123.8×10-7/℃。2.2　绝缘电阻的测定

陕西科技大学学报　　　　　　　　　　　　　　　　　　第21卷

在特制的Al2O3质瓷舟内装入玻璃粉并在瓷舟两端插入金属导线,然后将瓷舟放入电炉中对电炉进行加热。加热温度应大于玻璃软化点温度,使固体玻璃粉变为熔融状态,此时保温30min,然后关闭电炉自然冷却至室温。在两金属导线上连接引线到炉外接入电阻测量器,再次给电炉升温,加热速率10℃/min左右,测定温度与电阻的变化情况。实验所测数据如表2所示。

表2　不同温度下的电阻值

炉内温度/℃室温～270320370420470520570620670720770820

电阻R/(MΨ)×200

>200191.2259.22.721.150.650.20.00212.0×10-30.32×10

～0

-4

2.3　化学稳定性的测定

本实验采用表面失重法测定材料的化学稳定性。耐酸性是将试样放在0.1mol的HCl溶液中在室温下浸泡48h;耐碱性测定是将试样放在0.5molNaOH溶液中在室温下浸泡48h,清洗烘干后计算其失重

比。测得数据见表3。

表3　不同介质试样失重比

介质失重比

耐酸性0.659%

耐碱性

0.263%

2.4　结晶温度的测定

本实验采用双梯度电炉测定玻璃的结晶温度,所测结晶温度下限为650℃;析晶上限为900℃。3　分析与讨论

3.1　玻璃粉颗粒度对封接的影响

玻璃粉颗粒度对封接质量影响较大。颗粒过粗(<200目),封接不牢固,封接表面不光滑。实验测得颗粒度合适的范围为200～300目。3.2　封接温度制度对封接质量的影响

在开始升温时,若升温速度太快,则导致封接处产生大量气泡,主要原因是有机物及玻璃粉中气体不能及时排除,当有机物全部排除后,可快速升温,到达封接温度后保温30min,然后按照一定的降温速率使温度降到一定温度。金属的导热性大于玻璃的导热性,若封接后在冷却时二者的冷却速率不同则会导致封接件封接应力过大而发生炸裂现象。第3期　　　　　　　　　　　　　　　　高淑雅等:电绝缘玻璃材料的研制

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3.3　热膨胀系数对封接性能的影响

被封接的玻璃与金属之间的热膨胀系数总有差异,纯金属的热膨胀曲线几乎为直线,而玻璃在转变点附近向上弯曲,因而封接件就产生应力。即使采用热膨胀系数比较接近的两种材料在正常情况下封接时,由于温度高,玻璃尚处于粘滞流动状态,这时不会产生应力,但在封接结束冷却时,在Tg点以下玻璃开始失去粘滞流动性,到退火下限温度则玻璃完全失去塑性变形,开始产生应力,应力情况视两种材料的膨胀曲线及封接形式不同而异〔2〕。一般从室温到玻璃的Tg点的温度范围内,金属与玻璃的热膨胀系数相差不超过10%就可以使封接应力在安全范围以内。3.4　玻璃绝缘电阻与组成的关系

对绝缘电阻影响特别显著的是碱金属氧化物,其中Na2O比K2O大,Li2O居中;二价金属离子对绝缘电阻的影响随离子半径的增大而增大;在三价化合物中,B2O3能增加绝缘电阻。3.5　玻璃绝缘电阻与温度的关系

在常温下玻璃具有电绝缘性能,但随着温度的升高,玻璃的绝缘电阻迅速下降,特别是在转变温度Tg点以上绝缘电阻直线下降,到达熔融状态时玻璃绝缘电阻几乎为零(从表2测定结果可知,当温度大于320℃后玻璃的绝缘电阻直线下降)。4　结束语

以SiO2—B2O3—ZnO系统为基础,按照表1玻璃组成制得的玻璃膨胀系数可与紫铜材料的膨胀系数相匹配,该材料在600℃时即达到良好的封接效果,可作为电加热器的冷端封口密封使用。由表2可知,当电绝缘加热器冷端部封口温度≤270℃时,该电绝缘玻璃材料的绝缘电阻>200(MΨ×200),因此作为封接材料是安全可靠的,优于传统的硅橡胶及环氧树脂,当冷端温度>320℃时,电绝缘性明显下降。

参考文献

〔1〕西北轻工业学院主编.玻璃工艺学〔M〕.北京:北京轻工业出版社,1982.6.〔2〕李迪恒.电绝缘封接玻璃的研制与应用〔J〕.玻璃与搪瓷,1984.〔3〕马英仁.封接玻璃〔J〕.玻璃与搪瓷,1992.(3):58～65.

SYNTHESISOFTHEELECTRICALINSULATEDGLASSMATERIAL

GAOShu-ya,LIUXin-nian,GUOXi-qin

(MaterialScienceandEngineeringCollege,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xianyang712081,China)

Abstract:ThisarticleisbasedonSiO2-B2O3-ZnOsystem,sinteredatcertaintemperaturetoproducetheelectricinsulatedsealingglassmaterial.Withthepropertyexperimentthethermalexpandingcoefficient,elec-tricinsulatedpropertiesaresatisfiedwiththeusingstandard,andtheglassalsohasgoodquality.Keywords:electricalinsulated;sealingglass;thermalexpandingcoefficient