改性氢氧化铝的制备及其对整体中空复合材料阻燃性能的影响研究

改性氢氧化铝的制备及其对整体中空复合材料阻燃性能的影响研究／骆冬冬等　・　３３７　・　改性氢氧化铝的制备及其对整体中空复合材料阻燃性能的影响研究　骆冬冬，俞科静，钱坤，曹海建，高卫卫　（江南大学生态纺织教育部重点实验室，无锡２１４１２２）　摘要　为了提高整体中空复合材料的阻燃性能，利用Ｄ（）Ｐ（）型硅烷偶联剂对氢氧化铝（ＡＴＨ）进行表面改性　制得ＩＸ）ＰＯ／ＡＴＨ。对改性后的ＡＴＨ进行红外光谱分析（ＦＴ　ＩＲ），结果表明，在ＡＴＨ与Ｉ）（）Ｐ（）型硅烷偶联剂之间　存在化学键合。Ｉ　（）１和ＵＩ，９４测试结果表明，Ｄ（）Ｐ（）　ＡＴＨ对整体中空复合材料的阻燃性能具有提高作用。当球磨　改性制得Ｉ）（）Ｐ（）／ＡＴＨ的填充量达到２Ｏ　时，整体中空复合材料的Ｉ　（）Ｉ值为２９　，并且通过ＵＩ　一９４　ｖ＿Ｏ测试。　关键词　氢氧化铝整体中空复合材料阻燃性能　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｎｅｗ　Ｆｌａｍｅ　Ｒｅｔａｒｄａｎｔ　Ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ　Ｈｏｌｌｏｗ　Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　Ｓａｎｄｗｉｃｈ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ＡＴＨ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ＬＵＯ　Ｄｏｎｇｄｏｎｇ，ＹＵ　Ｋｅｊｉｎｇ，ＱＩＡＮ　Ｋｕｎ，ＣＡＯ　Ｈａｉｊｉａｎ，ＧＡ（１）Ｗｅｉｗｅｉ　（Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　Ｅｃｏ－ｔｅｘｔｉｌｅｓ　Ｍｉｎｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｊｉａｎｇｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｘｉ　２１４１　２２）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ｆｉｒｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｔ　ｏｆ　ｈｏｌｌｏｗ　ｉｎｔｅｇｒａｔｅ　ｓａｎｄｗｉｃｈ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ。ａ　ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ａｌｕｍｉｎｊｕｎｌ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ（ＡＴＨ）ｗａｓ　ｄｅｓｉｇｎｅｄ，ｗｈｉｃｈ　ｗｏｕｌｄ　ｒｅａｃｔ　ｗｉｔｈ　９，ｌ０一ｄｉｈｙｄｒｏ一９　ｏｘａ－１０一ｐｈｅｎａｎｔｈｒｉｎｅ　ｐｈｏｓｐｈａｃｙｃｌｏｐｅｎｔｅｎｅ￣　１０一ｏｘｉｄｅ（ＤＯＰＯ）ｇｒｏｕｐ－ｂａｓｅｄ　ｓｉｌａｎｅ　ｃｏｕｐｌｉｎｇ　ａｇｅｎｔ（ＩＸ）Ｐ（）／ＡＴＨ）．Ｉｔ　ｗａｓ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ＦＴ—ＩＲ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ａｎｄ　ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ．Ａｌｌ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｂｏｎｄｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　Ｉ）（）ＰＯ－ｂａｓｅｄ　ｓｉｌａｎｅ　ｃｏｕｐｌｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ａｎｄ　ＡＴＨ　ｗｅｒｅ　ｆｏｒｍｅｄ　ａｓ　ｄｅｓｉｇｎｅｄ．Ａｎｄ　Ｄ（）ＰＯ／ＡＴＨ　ｈａｓ　ｇｏｏｄ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｆｉｒｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｔ　ｏｆ　ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ　ｈｏｌｌｏｗ　ｉ１１一　ｔｅｇｒａｔｅ　ｓａｎｄｗｉｃｈ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ｔｈｅ　ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｃｙ　ｏｆ　ｂａｌｌ　ｍｉｌｌｅｄ　１９（）ＰＯ／ＡＴＨ　ａｎｄ　ｃｈｅｍｉｃａ１　ｍｅｔｈｏｄ　Ｉ）（）Ｐ（）／ＡＴＨ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ＬＯＩ　ａｎｄ　ＵＩ＿９４．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｌｓｏ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｗｈｅｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｈａｌｌ　ｍｉｌｌｅｄ　Ｉ）（）一　ＰＯ／ＡＴＨ　ｉＳ　ａｂｏｕｔ　２０　，ｔｈｅ　ｈｏｌｌｏｗ　ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　ｓａｎｄｗｉｃｈ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　ｅｘｈｉｂｉｔ　ａ　Ｉ　ＯＩ　ｖａｌｕｅ　ｏｆ　２９　ａｎｄ　ｐａｓｓ　ｔｈｅ　ＵＩ　９４　Ｖ一０　ｔｅｓｔ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ　ａｌｕｍｉｎａ　ｔｒｉｈｙｄｒａｔｅ，ｈｏｌｌｏｗ　ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　ｓａｎｄｗｉｃｈ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ，ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｔ　整体中空复合材料广泛应用于储罐的夹层、船身材料、　小型飞机机身、叶片芯材、间隔材料及地板等，具有高强、耐　对氢氧化铝进行表面改性的研究有很多报道，利用酞酸　酯偶联剂对纳米氢氧化铝进行表面改性可以提高纳米氧氧　化铝在丙烯腈一丁二烯一苯乙烯（ＡＢＳ）基体中的分散性。　。利　。用硅烷偶联剂对纳米氢氧化铝进行湿法改性填充复合材料，　可使复合材料的力学性能和阻燃性都得到加强。　压、隔热、抗冲击和抗断裂性能优良等优点　］。不饱和树脂　具有良好的力学性能，具有低成本和低密度的特性，因而广　泛应用在复合材料领域　］。然而标准的不饱和聚酯树脂极　易燃烧，并且在燃烧过程中会释放出大量的烟雾和有毒气　体　。随着这类塑料广泛应用于建筑、造船、汽车工业、化　工设备、轻丁业产品及体育用品等领域，对其添加阻燃剂进　行改性处理显得更加迫切　］。氢氧化铝（ＡＴＨ）作为填料具　根据氢氧化铝和磷元素、硅元素的协同阻燃机理　，本　文用含有Ｄ（）ＰＯ结构的新型硅烷偶联剂（图１）对氢氧化铝　进行改性，合成ＩＸ）Ｐ（）／ＡＴＨ，其制备机理见图２。在氢氧化　铝（ＡＴＨ）表面直接引入磷元素和硅元素，在改善氢氧化铝　（ＡＴＨ）在树脂基体中分散性的基础上，最大限度地发挥其阻　燃协同效应。　有阻燃、消烟、填充等多重功能，不会产生二次污染，能与多　种物质产生协同阻燃效应，被广泛用作复合材料的阻燃添加　剂＿７］。氢氧化铝作为应用最广泛的无机阻燃剂，是整体中空　复合材料理想的阻燃填充材料。然而为了达到一定的阻燃　１　实验　１．１材料与助剂　ＤＯＰＯ，山东寿光卫东化工有限公司；硅烷偶联剂（ＫＨ一　５６０），南京翔飞立派有机硅新材料有限公司；氢氧化铝　效果，氢氧化铝的填充量通常较大。随着氢氧化铝填充量的　增加，复合材料的密度增加，使得材料的加工成型困难并使　其力学性能恶化＿８］。　＊生态纺织教育部重点实验室（江南大学）开放课题（ＫＩ　ＥＴＯ９ｌＯ）；江南大学青年基金（２００９Ｉ　ＱＮＯ２）；中央高校基本科研业务费专　项资金（ＪＵＳＲＰ２１１０６；ＪＵＳＲＰ】１１０１）　骆冬冬：女，１９８７年生，硕士研究生，研究方向为阻燃性纺织复合材料　俞科静：通讯作者，女，１９８２年生，副教授，研究方向为阻燃　树脂的合成与改性、纺织复合材料Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｕｋｅｊｉｎｇ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｒｎ　・３３８・　材料导报　２０１２年５月第２６卷专辑ｌ９　（ＯＮ９０１）、不饱和树）］￣（Ｓｙｎｏｌｉｔｅ　９００１一Ｉ一１）、异辛酸钴、过氧化　钾乙醇，金陵帝斯曼树脂有限公司；苯乙烯（化学纯）、无水乙　醇（分析纯），国药集团化学试剂有限公司；玻璃纤维三维织　物，南京玻璃纤维研究设计院。　烷偶联剂与无水乙醇的混合液（ＤＯＰＯ型硅烷偶联剂与无水　乙醇的质量比为４：１）加入三角烧瓶，滴加方法：一次滴加３　ｍＬ，０．５ｈ滴加１次，滴完为止。反应完成后，用真空泵对混　合物抽滤，并用无水乙醇清洗。将改性后的ＡＴＨ放入鼓风　干燥箱在ｌ１Ｏ℃烘干３ｈ。　１．３球磨法制备ＤＯＰＯ／ＡＴＨ　０　ｃＨ，　利用实验室ＺＳ－９０球磨仪对ＡＴＨ进行改性。在球磨仪　Ｈ　Ｃ—Ｃ　Ｈ—ＣＨ　一０Ｃ　Ｈ　一Ｓｉ－－ＯＣＨ，　０Ｈ　６ｃＨ　图１　ＤＯＰＯ型硅烷偶联剂结构图　Ｆｉｇ．１　Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　ＤＯＰＯ－ｂａｓｅｄ　ｓｉｌａｎｅ　ｃｏｕｐｌｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｊ　ｌ　ｆ　ｌ　ｆ　』　ＨＯ　Ｈ　ＯＨ　ＨＯ　ｏＨ　Ｈ　ＯＨ　ＤＯＰＯ型硅烷偶联剂和ＡＴＨ之间形成氢键　Ｈ　Ｈ　图２　ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的制备机理　Ｆｉｇ．２　Ｔｈｅ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　ｏｆ　ＤＯＰＯ／ＡＴＨ’Ｓ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　１．２化学方法合成ＤＯＰＯ／ＡＴＨ　将５０　ｇ　ＡＴＨ与２００　ｍＬ去离子水混合，加人三口烧瓶　中。将三口烧瓶固定在ＤＦ一１０１Ｓ集热式恒温加热搅拌器上，　将温度升高到８Ｏ℃，恒温加热并搅拌１０ｈ。将ＤＯＰＯ型硅　的腔体中加入１５００ｇ氧化锆球（大球与小球的质量比为１：　１），与３００　ｇ　ＡＴＨ一并加入ＤＯＰＯ型硅烷偶联剂与无水乙　醇的混合液（ＤＯＰＯ型硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为　４：１）。将混合物球磨２ｈ得到ＤＯＰＯ／ＡＴＨ。球磨完成后，　将样品取出，不需干燥，直接装入塑封袋。　１．４整体中空复合材料的制备　将ＤＯＰＯ／ＡＴＨ加入不饱和树脂制成浆料，采用手糊法　制备整体中空复合材料。首先，将玻璃纤维三维织物剪成一　～　定大小，称重并记录数据。再按照氢氧化铝与不饱和树脂质　量的不同配比计算氢氧化铝与不饱和树脂及所用各助剂的　用量。然后按不饱和树脂、促进剂（异辛酸钴２％）、纳米氢氧　化铝、苯乙烯２　、固化剂（过氧化甲乙酮２　）的添加顺序配　制好溶液，混合均匀后涂覆在玻璃纤维中空织物上，在涂覆　过程中注意按织物倒伏方向涂覆，以保证中空织物挺立起　来。复合好后先在２５℃放置２４ｈ，再在８Ｏ℃烘箱里放置２４　ｈ，得到氢氧化铝／不饱和树脂复合材料。　１．５性能表征　红外光谱测试：美国Ｎｉｃｏｌｅｔ仪器公司的Ｎｉｃｏｌｅｔ　Ｎｅｘｕｓ　４７０型红外光谱仪；极限氧指数（ＬＯＩ）：南京市江宁区分析仪　器厂的ＨＣ－２型氧指数测定仪；ＵＤ９４：南京市江宁区分析仪　器厂的ＣＺＦ－３型水平垂直燃烧仪；扫描电子显微镜（ＳＥＭ）：　日本日立公司ＨＩＴＡＣＨＩ的ＳＵ１５１０型扫描电子显微镜；纳　米粒度分析仪：英国的Ｍａｌｖｅｒｎ　ＺＳ－９０纳米粒径电位分析仪。　２结果与讨论　２．１　ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的红外光谱分析　由图３可知，在球磨改性ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的特征峰中，在　１０２１．０　ｃｍ　处有Ｓｉ一（）＿的特征峰，在９７０．７７ｃｍ　处的伸缩振　动峰属于基团Ｐ—Ｏ－Ｃ；在化学改性的ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的特征峰　中，１０１７．３　ｃｍ＿１处的峰属于基团Ｓｉ一（）＿，在９７１．３１　ｃｍ　处的　伸缩振动峰属于基团Ｐ—Ｏ－Ｃ，表明ＤＯＰＯ型硅烷偶联剂和　ＡＴＨ之间形成了新的化学键合（图２）。图３中，球磨改性　ＤＯＰＯ／ＡＴＨ和化学改性ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的振动峰与氢氧化　铝相比变化一致，说明这两种方法制得［Ｘ）ＰＯ／ＡＴＨ的反应　机理相同。　２．２　ＤｏＰＯ／ＡＴＨ的粒度分布　如图４所示，由于ＤＯＰＯ型硅烷偶联剂与ＡＴＨ反应后　发生了二次团聚现象，化学改性Ｄ（）Ｐ０／ＡＴＨ和球磨改性　ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的粒径明显增大。与化学改性ＥｘＤＰＯ／ＡＴＨ　相比，球磨改性ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的平均粒径较小（表１）。化学　改性【）（）Ｐｏ／ＡＴＨ的平均粒径增加了１９８　，球磨改性ＤＯ—　ＰＯ／ＡＴＨ的平均粒径增加了７１　。　・３４０・　材料导报　２０１２年５月第２６卷专辑１９　３结论　成功制备出新型Ｄ（）Ｐ０／ＡＴＨ，发现其对整体中空复合　材料的阻燃性能具有明显的提高作用。粒度分布结果显示，　化学改性ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的平均粒径增加了１９８　，而球磨改　５　Ｍｏｕｒｉｔｚ　Ａ　Ｐ，Ｍａｔｈｙｓ　Ｚ．Ｐｏｓｔ—ｆｉｒｅ　ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｍａｒｉｎｅ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ｃｏｍｐｏｓ　Ｓｔｒｕｃｔ，１９９９，４７：　６４３　６　Ｐｅｒｅｉｒａ　Ｃ　Ｍ　Ｃ，Ｈｅｒｒｅｒｏ　Ｍ，Ｌａｂａｊｏｓ　Ｆ　Ｍ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｎｅｗ　ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｔ　ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ　ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ　性ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的平均粒径增加７１　。球磨改性的改性效　果比化学改性的效果好。当球磨改性ＤＯＰＯ／ＡＴＨ的添加　量为２０　，复合材料的ＬＯＩ值达到２９　，并达到了ＵＬ－９４　Ｖ－　０级　ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｌａｙｅｒｅｄ　ｄｏｕｂｌｅ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｓ［Ｊ］．　Ｐｏｌｙｍ　Ｄｅｇｒａｄ　Ｓｔａｂ，２００９，９４：９３９　７李响，钱立军，孙凌刚，等．阻燃剂的发展及其在阻燃塑料中　的应用ＥＪ］．塑料，２００３，３２（２）　７９　８　Ｌａｉａ　Ｈａｕｒｉｅ，Ａｎａ　Ｉｎｆｓ　Ｆｅｒｎｄｎｄｅｚ，Ｊｏｓ６　Ｉｇｎａｃｉｏ　Ｖｅｌａｓｃｏ．Ｔｈ－　参考文献　１　Ａｌｂｅｒｔｏ　Ｃｏｒｉｇｌｉａｏｎｏ，Ｅｇｉｄｉｏ　Ｒｉｚｚｉ，Ｅｎｒｉｃｏ　Ｐａｐａ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎ—　ｅｒｍａｌ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｃｙ　ｏｆ　ＬＤＰＥ／ＥＶＡ　ｂｌｅｎｄｓ　ｆｉｌｌｅｄ　ｗｉｔｈ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｈｙｄｒｏｍａｇｎｅｓｉｔｅ／ａｌｕｍｉｎｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ／　ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ　ａｎｄ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ／ａｌｕｍｉ—－ｎｉｕｍ　ｈｙ—－　ｔａｌ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｎｕｍｅｒｉｃａ１　ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ａ　ｓｙｎｔａｃｔｉｃ－　ｆｏａｍ／ｇｌａｓｓ—ｆｉｂｒｅ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｓａｎｄｗｉｃｈ［Ｊ］．Ｃｏｍｐｏｓ　Ｓｃｉ　Ｔｅｃｈｎ，２０００，６０：２１６９　ｄｒｏｘｉｄｅ／ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ　ｍｉｘｔｕｒｅｓＩ－Ｊ］．Ｐｏｌｙｍ　Ｄｅｇｒａｄ　Ｓｔａｂ，　２００７，９２：１０８２　２　Ｂａｓｋａｒａｎ　Ｒ，Ｓａｒｏｊａｄｅｖｉ　Ｍ，Ｖｉｊａｙａｋｕｍａｒ　Ｃ　Ｔ．Ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ　９崔文广，高燕磊，王玉环，等．Ｎａｎｏ－ＡＴＨ的表面改性及其　ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ　ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　ｆｉｌｌｅｄ　ｗｉｔｈ　ｎａｎｏ　ａｌｕｍｉｎａ［，Ｊ］．Ｍａ—　ｔｅｒ　Ｓｃｉ，２０１１，４６：４８６４　在ＡＢＳ中的应用［Ｊ］．塑料科技，２００９，３７（３）：６４　１０　Ｈｏｒｎｓｂｙ　Ｐ　Ｒ，Ｗａｔｓｏｎ　Ｃ　Ｌ．Ａ　ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　ｏｆ　ｆｌａｍｅ　ｒｅｔａｒｄａｎｃｅ　ａｎｄ　ｓｍｏｋｅ　ｓｕｐｐｒｅｓｓｉｏｎ　ｉｎ　ｐｏｌｙｍｅｒｓ　ｆｉｌｌｅｄ　３　Ｓｃｕｄａｍｏｒｅ　Ｍ　Ｊ．Ｆｉｒｅ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｓｔｕｄｉｅｓ　ｏｎ　ｇｌａｓｓ—ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ　ｐｌａｓｔｉｃ　ｌａｍｉｎａｔｅｓ，［Ｊ－］．Ｆｉｒｅ　Ｍａｔｅｒ，１９９４，１８：３１３　４　Ｅｇｇｌｅｓｔｏｎｅ　Ｇ　Ｔ，Ｔｕｒｌｅｙ　Ｄ　Ｍ．Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ＧＲＰ　ｆｏｒ　ｕｓｅ　ｗｉｔｈ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ［Ｊ］．Ｐｏｌｍ　ｙＤｅｇｒａｄ　Ｓｔａｂ，１９９０，３０　（１）：７３　ｉｎ　ｓｈｉｐ　ｓｕｐｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ［Ｊ］．Ｆｉｒｅ　Ｍａｔｅｒ，１９９４，１８：２５５　、　、　、　、　、　、　、　、　、　、　、　、　、９　（上接第３２３页）２李永贵，李准准，葛明桥．聚酯纤维乙二醇醇解法（１）：醇解　ｐａｎ，ＥＰ１７１０２２７Ａ１［Ｐ］．２００５　１Ｏ　Ａｎｔｏｎｉｏ　Ａ　Ｓ　Ａｌｆａｙａ。Ｙｏｓｈｉｔａｋａ　Ｇｕｓｈｉｋｅｍ．Ｓａｎ－ｄｒａ　Ｃ　ｄｅ　Ｃａｓ—　ｔｒｏ．Ｓｉｌｉｃａ－ｚｉｒｃｏｎｉａ—ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ：Ａ　ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　ｔｈｅｉｒ　工艺ＥＪ］．纺织学报，２００７，２８（１１）：２１　３李永贵，佴友兵，葛明桥．聚酯纤维乙二醇醇解法（２）：醇　解产物表征Ｉ－ｊ］．纺织学报，２００７，２８（１２）：１２　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｐｒｏｔｏｎ　ｅｘｃｈａｎｇｅ　ｃａｐａｃｉｔｙ　ａｎｄ　ａｍｍｏｎｉａ　ｇａｓ　ａｄ—　ｓｏｒｐｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｍｉｃｒｏｐ　Ｍｅｓｏｐ　Ｍａｔｅｒ，２０００，３９（１—２）：５７　ｌｌ　Ｄｕｂｏｉｓ　Ｊ　Ｌ，Ｄｕｑｕｅｎｎｅ　Ｃ，Ｈｏｌｄｅｒｉｃｈ　Ｗ．Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｄｅｈｙｄｒａ—　４邰玉蕾，赵亚娟，马希晨，等．废旧聚酯瓶片的回收新技术　［Ｊ］．塑料科技，２００４（４）：６１　５李永贵，曹远虑，葛明桥，等．利用废气聚酯制品生产纺织纤　维［Ｊ］．纺织学报，２００６，２７（８）：１０１　６　Ａｙｍａｎ　Ｍ　Ａｔｔａ，Ｍａｎａｒ　Ｅ　Ａｂｄｅｌ—Ｒａｕｆ，Ｎｅｒｍｉｎｅ　Ｅ　Ｍａｙ—　ｓｏｕｒ，ｅｔ　ａ１．Ａｂｄｅｌ－ａｚｉｍ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ　ｆｒｏｍ　ｒｅｃｙｃｌｅｄ　ｐｏｌｙ　（ｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）ｗａｓｔｅ　ａｓ　ｗａｔｅｒ　ｂａｓｅｄ　ｏｉｌ　ｓｐｉｌｌ　ｄｉｓ—　ｔｉｎｇ　ｇｌｙｃｅｒｏｌ　ｔｏ　ａｃｒｏｌｅｉｎ：Ｆｒｅｎｃｈ，ＥＰ２。０６／Ｏ０Ｏ７３５［Ｐ］．２００６　１２秦梅，刘大强，陈天舒．ＰＥＴ废料降解制不饱和聚酯树脂的　研究ＥＪ］．化学工程师，１９９７，６０（３）：１１　１３　Ｍｅｎｇｅｒ　Ｆ　Ｍ，ＫｅｉｐｅｒＪ　Ｓ．Ｇｅｍｉｎｉ　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ［Ｊ］．Ａｎｇｅｗ　Ｃｈｅｍ　Ｉｎｔ　Ｅｄ，２０００，３９（１１）：９０６　１４　Ｋｉｍ　Ｓ。Ｌｕ　Ｍ．Ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄ　ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ　ｒｅｓｉｎｓ　ｂａｓｅｄｏｎ　ｒｅｃｙｃｌｅｄ　ｐｅｒｓａｎｔｓ［－Ｊ］．Ｊ　Ｐｏｌｙｍ　Ｒｅｓ，２００６，１３：３９　７张璇，余天石，葛明桥．利用废弃聚酯制备Ｇｅｍｉｎｉ表面活性　剂中间体［Ｊ］．纺织学报，２００９，３０（１０）：１５　８郭欣欣，余天石，葛明桥．利用废弃聚酯制备聚氨酯泡沫　ＰＥＴ：Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｕｒｉｎｇ　ｂｅｈａｖｉｏｒ［Ｊ］．Ｊ　Ａｐｐｌ　Ｐｏｌｍ　ｙＳｃｉ，　２００１，８０（７）：１０５２　１５　Ｂａｌｉｇａ　Ｓ，Ｗｏｎｇ　Ｗ　Ｔ．Ｄｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｏｌｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）ｒｅｃｙｃｌｅｄ　ｆｒｏｍ　ｐｏｓｔｃｏｎ　ｓｕｍｅｒ　ｓｏｆｔ—・ｄｒｉａｋ　ｂｏｔ——　＿Ｊ］．纺织学报，２０１０，３１（１２）：９　９　Ｍａｓａｈｉｄｅ　Ｓ，Ｈｙｏｇｏ　Ｋ．Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ　ａｃｒｙｌｉｃ　ａｃｉｄ：Ｊａ一　ｔｌｅｓ［，Ｊ］．Ｐｏｌｙｍ　Ｓｃｉ　Ｐａｒｔ　Ａ：Ｐｏｌｙｍ　Ｃｈｅｍ，１９８９，２７（６）：２０７１