一种中空碳球的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110668424 A(43)申请公布日 2020.01.10

(21)申请号 201910952869.9(22)申请日 2019.10.08

(71)申请人 中国科学院兰州化学物理研究所

地址 730000 甘肃省兰州市城关区天水中

路18号(72)发明人 胡勋　亓敬波　

(74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务

所(普通合伙) 11316

代理人 赵永伟　李魏英(51)Int.Cl.

C01B 32/15(2017.01)B22F 9/22(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种中空碳球的制备方法(57)摘要

本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种中空碳球的制备方法。所述方法以纳米氧化锌为模板，以葡萄糖为碳源，通过高温氢气还原获得中空碳球。本发明工艺无需酸液或碱液清洗，方法简易环保，模板中金属锌可以回收，能够有效降低生产成本。

CN 110668424 ACN 110668424 A

权　利　要　求　书

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1.一种中空碳球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配置一定浓度的葡萄糖溶液，向葡萄糖溶液中加入纳米氧化锌颗粒，超声分散处理30min；

(2)将步骤(1)所得的溶液转移至水热釜，进行水热反应后，离心得固体样品，并对所得固体样品进行水洗、干燥；

(3)将步骤(2)干燥后的样品充分研磨，置于管式炉中通氢气在高温下脱模板，得到中空碳球。

2.根据权利要求1所述的一种中空碳球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，葡萄糖溶液的浓度为0.1～1g/mL，优选0.2g/mL；纳米氧化锌和葡萄糖的质量比为1:5～1:1，优选1:2。

3.根据权利要求1所述的一种中空碳球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水热反应温度为120～180℃，优选170℃；反应时间为2～12h，优选4h；干燥温度为80℃，干燥时间12h。

4.根据权利要求1所述的一种中空碳球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氢气流速为100mL/min，还原温度为600～800℃，优选700℃；还原时间为1～6h，优选2h。

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说　明　书

一种中空碳球的制备方法

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技术领域

[0001]本发明属于碳材料制备领域，主要涉及一种中空碳球的制备方法。

背景技术

[0002]中空碳球具有密度小、抗压性能高、比表面积高、导电性优良、生物相容性好、化学稳定性和热稳定性好等特点，在催化剂载体、电极材料、超级电容、吸附材料，润滑剂等领域表现出极大的应用潜力，受到人们广泛重视。[0003]制备中空碳球的方法主要包括模板法、水热法、化学气相沉积法等。其中模板法能获得纯度较高的中空碳球，产率也比较高。模板法分为软模板法和硬模板法。目前软模板法成本价高，而硬模板法通常需要酸碱洗涤刻蚀或者煅烧除去模板，易造成污染且模板无法回收利用，同时在刻蚀模板的过程中中空结构易塌陷，限制了中空碳球的大规模合成利用。发明内容

[0004]本发明提供一种中空碳球的制备方法，解决了现有技术中硬模板法需要使用酸碱洗涤剂，造成环境污染的技术问题。[0005]本发明是这样实现的：包括如下步骤：[0006](1)配置一定浓度的葡萄糖溶液，向葡萄糖溶液中加入纳米氧化锌颗粒，超声分散处理30min；[0007](2)将步骤(1)所得的溶液转移至水热釜，进行水热反应后，离心得固体样品，并对所得固体样品用去离子水洗涤三次，水洗后干燥；[0008](3)将步骤(2)干燥后的样品充分研磨后，置于管式炉中通氢气在高温下脱模板，得到中空碳球。

[0009]作为一种优选的实施方案，步骤(1)中，葡萄糖溶液的浓度为0.1～1g/mL，优选0.2g/mL；纳米氧化锌和葡萄糖的质量比为1:5～1:1，优选1:2。[0010]作为一种优选的实施方案，步骤(2)中水热反应温度为120～180℃，优选170℃；反应时间为2～12h，优选4h；干燥温度为80℃，干燥时间12h。[0011]作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，氢气流速为100mL/min，还原温度为600～800℃，优选700℃；还原时间为1～6h，优选2h。[0012]本发明的有益效果：通过氢气高温还原脱除氧化锌模板制得中空碳球，该方法能实现模板的完全脱除，能够避免强碱的腐蚀和污染，环保，而且能够回收金属锌从而降低成本，适合规模化生产。具体实施方式

[0013]下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的

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说　明　书

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范围。

实施例1

[0015]一种中空碳球的制备方法，包括以下步骤：[0016](1)配置0.2g/mL的葡萄糖溶液40mL，向葡萄糖溶液加入4g纳米氧化锌并超声分散处理30min；[0017](2)向步骤(1)所得的溶液转移至水热釜，经170℃水热反应4h，冷却后离心得固体样品，对所得固体样品水洗后，在80℃环境条件下干燥12h；[0018](3)将步骤(2)得到的样品充分研磨，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至700℃，保温2h，得到中空碳球。[0019]实施例2

[0020]一种中空碳球的制备方法，包括以下步骤：[0021](1)配置0.1g/mL的葡萄糖溶液40mL，向葡萄糖溶液加入1g纳米氧化锌并超声分散处理30min；[0022](2)向步骤(1)所得的溶液转移至水热釜，经160℃水热反应8h，冷却后离心得固体样品，对所得固体样品水洗后，在80℃环境条件下干燥12h；[0023](3)将步骤(2)得到的样品充分研磨，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至600℃，保温4h，得到中空碳球。[0024]实施例3

[0025]一种中空碳球的制备方法，包括以下步骤：[0026](1)配置0.4g/mL的葡萄糖溶液40mL，向葡萄糖溶液加入6g纳米氧化锌并超声分散处理30min；[0027](2)向步骤(1)所得的溶液转移至水热釜，经180℃水热反应2h，冷却后离心得固体样品，对所得固体样品水洗后，在80℃环境条件下干燥12h；[0028](3)将步骤(2)得到的样品充分研磨，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至800℃，保温3h，得到中空碳球。[0029]实施例4

[0030]一种中空碳球的制备方法，包括以下步骤：[0031](1)配置0.8g/mL的葡萄糖溶液40mL，向葡萄糖溶液加入8g纳米氧化锌并超声分散处理30min；[0032](2)向步骤(1)所得的溶液转移至水热釜，经140℃水热反应5h，冷却后离心得固体样品，对所得固体样品水洗后，80℃环境条件下干燥12h；[0033](3)将步骤(2)得到的样品充分研磨，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为100mL/min，以5℃/min升至600℃，保温6h，得到中空碳球。[0034]实施例5

[0035]一种中空碳球的制备方法，包括以下步骤：[0036](1)配置1g/mL的葡萄糖溶液40mL，向葡萄糖溶液加入8g纳米氧化锌并超声分散处理30min；[0037](2)向步骤(1)所得的溶液转移至水热釜，经120℃水热反应12h，冷却后离心得固体样品，对所得固体样品水洗后，在80℃环境条件下干燥12h；

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[0014]

CN 110668424 A[0038]

说　明　书

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(3)将步骤(2)得到的样品充分研磨，置于管式炉中通入流动的氢气，氢气流速为

100mL/min，以5℃/min升至800℃，保温1h，得到中空碳球。[0039]利用SEM观测各实施例所得样品并统计其粒径，用BET比表面积分析仪测量样品的比表面积和孔结构，各实施例所制得的中空碳球的平均粒径、总孔容、比表面积见表1。[0040]表1本发明各实施例样品的平均粒径、总孔容和比表面积

[0041]

[0042]

本发明的有益效果：通过氢气高温还原脱除氧化锌模板制得中空碳球，该方法能实现模板的完全脱除，能够避免强碱的腐蚀和污染，环保，而且能够回收金属锌从而降低成本，适合规模化生产。

[0044]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

[0043]

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