CO2气提法尿素产品质量的影响因素
及控制措施浅析
赵 飞
新疆区·塔西南化肥厂
摘 要：尿素产品质量好坏关系到企业的生存和发展。影响尿素产品质量的主要原因有缩二脲含量、水分和粒子结块问题。笔者结合实际操作经验，通过对缩二脲、水分和粒子结块问题的认真分析，提出相应的方法和措施，有效地控制了尿素产品质量，提高了产品优级品率。
塔西南化肥厂尿素装置采用荷兰Stamicarbon二氧化碳汽提法尿素生产工艺，设计尿素年生产能力为34万t。近几年来通过对尿素装置不断加强技术改造，提高工艺技术操作水平，积极寻求质量改进措施，尿素产品优级品率有了很大提高，2008、2009年尿素产品质量优级品率达到了95%以上，其生产的“昆仑牌”尿素以过硬的产品质量为公司取得了良好的经济和社会效益。现就我厂尿素产品质量的影响因素分析如下：
1 缩二脲的生成与抑制措施 1.1 缩二脲的生成过程
尿素合成过程中，缩二脲按下列公式，作为副产品生成：2NH2CONH2←→NH2CONHCONH2+NH3。这是一个缓慢的、吸热的平衡反应，缩二脲对尿素装置是有害的肥料，因此缩二脲的含量要尽可能低。
1.2 系统中缩二脲的生成主要影响因素
在实际生产中，缩二脲的生成主要与温度、氨分压、尿液浓度、停留时间等有关。温度升高，缩二脲生成量增多；氨分压增大，缩二脲生成量减少；缩二脲生成速度随尿液浓度的提高而加快；反应时间长，缩二脲生成量就会增加。相同的生产控制条件下，系统生产负荷的大小决定尿液在系统中的停留时间，负荷越小，尿液停留时间越长，生成的缩二脲量越多。
在尿素生产中，缩二脲生成是不可避免的。但由于生产过程中各个阶段操作规程、参数、工艺的不同，缩二脲的生成量也不尽相同。在高压合成系统中，缩二脲生成主要受温度和过剩氨的影响，其含量一般0.2%～0.3%；在中低压系统，由于氨分压降低，而温度较高，缩二脲生成量0.1%～0.2%；在蒸发造粒系统中，缩二脲的生成主要受加热温度和停留时间的影响，缩二脲生成量最多为0.3%～0.6%。
1.3 抑制缩二脲生成的措施
影响缩二脲生成因素很多，因此我们根据上述情况的分析及生产中各部位缩二脲的实际测定数据进行研究，对尿液停留时间、温度及设备结构进行了优化和改进。
1.3.1 停留时间与缩二脲生成量成正比
1
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1）缩二脲在蒸发系统的生成量最大，因此在生产中应尽量减少蒸发系统打循环的次数和时间，以避免尿液经两次蒸发浓缩后使缩二脲严重超标。
2）尽量避免系统在＜70%的负荷下长期运行，尽量保证系统在高负荷下运行，减少尿液在各段的停留时间。
3）正常生产时应尽量降低各设备中的液位，以减少尿液在设备中的停留时间。如合成塔液位50%～55%，汽提塔液位25%～30%，精馏塔液位25%～30%等。
4）开停工过程中，在蒸发系统开车前，进行蒸发系统的试抽真空，确保真空能够抽到位，这样就可以避免蒸发系统开车时由于长时间真空抽不到位而延长尿液循环时间。
1.3.2 温度控制
控制合理的温度可以有效减少缩二脲的生成。
1）合理控制蒸发温度，能有效降低缩二脲的含量。依据蒸发温度控制保持比相应的饱和温度高3～5℃这一原则，应尽可能地降低蒸发一二段的温度。蒸发一段出液温度为126～127℃，二段为136～137℃。主控人员应加强监控，在蒸发负荷稳定情况下，加热蒸汽压力也基本保持稳定，变化不会太大，若出现加热蒸汽压力偏高较多，而蒸发温度保持不变，原因之一是由于DCS上显示温度较实际温度偏低，应联系仪修人员进行现场温度的实际测量。
2）蒸发二段采用夹套保温，所以夹套蒸汽压力控制尤为重要，应根据蒸发系统的负荷来调整夹套蒸汽压力，一般夹套蒸汽的压力控制在0.26MPa较为适宜。
表1 夹套蒸汽调整前后缩二脲含量对比 %
夹套蒸汽压力0.28～0.3MPa（2008.04.14～15每班次粒子综合样）
缩二脲含量 0.99 平均值
缩二脲含量 0.84 0.82缩二脲含量 0.8 平均值
表2 生产负荷与高压蒸汽包（V905）压力对应表
生产负荷 Nm/h V905压力 MPa）
3）高压系统温度控制，尤其是汽提塔（由高压汽包（V905）作为热源）出液温度尽量控制在指标的低限，一般不应超过172.5℃（此处尿素溶液浓度相对较高，氨浓度低，温度高，最有利于缩二脲的生成）。
4）系统处于非正常工况时，尤其是在开、停工和尿液槽液位比较高的情况下，可以通过适当的降低低压系统的闪蒸温度，保证尿液槽中存在一定量的游离氨含量，可以有效抑制缩二脲的生成。我们将低压精馏塔温度由原来的135℃降至132.5℃，收到了很好效果。
1.3.3 合适的系统氨碳比
高压合成系统的氨碳比（N/C）对缩二脲生成的影响也比较大。适当过量氨的存在，可以抑制缩二
2
0.9 0.86 0.870.9
0.89
0.880.96
0.860.98
0.9 0.96
0.880.95
0.92 0.89 0.870.9
缩二脲含量 0.91 0.890.98 0.96 0.930.88
0.91%
夹套蒸汽压力0.25～0.26Mpa（2008.05.06～07每班次粒子综合样）
0.85 0.850.85 0.85
0.840.86
0.810.8
0.860.83
0.860.82
0.85 0.81 0.860.830.8
0.8 0.83
0.8
0.82
0.83%
3
12500 1.7
13500 1.75
14500 1.8
15500 1.85
16500 1.9
17500 1.95
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脲的生成，但系统中氨量过多：一方面造成系统N/C过高，操作难度加大，氨耗增加；另一方面蒸发真空度下降，成品粒子强度降低，造粒塔顶部粉尘量增加。所以应合理控制系统的N/C。高压系统N/C控制在3.05～3.15（mol/mol）范围内较为适宜，可以有效抑制缩二脲的生成。
2 水分含量的控制 2.1 主要影响因素
影响尿素成品中水分含量的决定因素是一、二段蒸发的真空度。真空度高，水分含量下降，但真空度过高易引起管线堵塞与造粒塔顶粉尘量增加。因此一段真空度应控制在-25kPa之内，二段真空度应控制在-5kPa之内。在此范围内，既可保证产品中水分含量达标，又可保证管线不致堵塞。我公司在生产中出现的二段真空度不达标和水分超标情况，主要原因是出现二段蒸发加热器泄漏、二段蒸发升压器泄漏、熔融尿素夹套泄漏、二段蒸发升压泵喉管堵塞等故障，以致尿素产品水分含量过高而达不到优级品标准。
2.2 主要控制措施
1）控制好一、二段蒸发压力，一、二段的压力的指标分别由原来的28～33kPa和5～10kPa调整为一段24～27kPa，二段0～5kPa，同时加强对蒸发系统的冲洗，减少系统真空度的波动。
2）由于蒸发一、二段气相经冷却器冷凝后与低压系统相连接，低压压力过高或波动会对蒸发系统真空造成一定的影响，我厂装置曾有过两次低压影响蒸发的事件。因此合理控制低压系统压力在0.32～0.34MPa，减少低压压力对蒸发系统的影响。
3）在正常生产时控制合理的冷却水用量，保证蒸发气相物料的冷却所需。
4）加强系统操作和监控，及时发现蒸发系统存在的问题，如蒸发造粒循环管线冲洗水阀泄露造成尿液浓度过稀等，及时进行处理。
表3
蒸发负荷 80% 90% 100%
3 结块尿素控制 3.1 合理控制喷头转数
在一定的负荷下，要对应一定的喷头转速，在正常生产时蒸发进料量（FRC401）在50m/h左右时一般控制喷头转数在680rpm左右，在负荷变化时转数应作一些小幅度的调整。另外，在造粒前，可适当将喷头转速提高20～30转，等造粒正常后再将转速降至正常转速，这样做可以有效防止喷头溢流而结块。我厂装置喷头转速与蒸发负荷对应关系如表3。
3.2 粒子粘塔的影响
粘附在造粒塔壁的尿素结块物坠落，而导致粘塔的原因是：一是喷头转速过高；二是送造粒时负荷过大；三是造粒塔塔壁上的防腐层脱落，使粒子粘到防腐层上形成结块。采取措施是定期对尿素造粒塔壁进行清理和冲洗。
3.3 喷头预热与造粒过程相协调
3
喷头转速(DCS) rpm
670 680～690 700～710
喷头转速（现场） rpm
248 255 275
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我厂装置采用0.8MPa预热蒸汽，造粒前对喷头的预热必须保证时间足够3～5min，开大预热蒸汽阀保证热量足够。由于DCS上造粒信号有8～10s的延迟，所以在造粒前关预热蒸汽阀时主控和现场人员要配合好，蒸汽阀关至最后1～2圈时通知主控人员造粒，这样保证现场造粒阀动作与蒸汽切除时间基本吻合，防止由于蒸汽已关闭而造粒三通阀还未动作，喷头又变凉，影响粒子的情况发生。
3.4 控制蒸发负荷与造粒阀（LPV401）开度相对应
正常生产时主要是通过观察二段蒸发视镜的情况来调节造粒阀（LPV401）开度，蒸发负荷（FRC401）在50m/h左右时，造粒阀（LPV401）开度在52%左右比较合适。以往我们在蒸发系统刚开始造粒时经常产生结块尿素，每次均会有4～5个托盘。通过不断改进，总结出了一套行之有效的操作程序。在造粒前，先将蒸发负荷减至35m/h左右，根据框架三楼的蒸发视镜液位调整关小LPV401调节阀，喷头充分预热结束后准备造粒时，把LPV401关至20%，同时全开造粒副线，根据喷头是否出现溢流和三楼蒸发视镜观察情况，关小造粒副线，关完后调节LPV401开度，造粒正常后缓慢加负荷。这样操作后，确保很少出现结块尿素或者没有出现结块尿素，产品经化验室分析完全合格，取得了很好的效果。
3.5 监控系统泄漏
当蒸发系统设备、管线出现泄露，外部的蒸汽和冷凝液进入尿液管线，会造成尿液中的水含量超标，导致尿素粒子结块。我厂装置曾出现过的情况有：一是喷头的预热蒸汽阀门内漏，蒸汽进入尿液中；二是熔融尿素泵入口加水阀没有关死，造成冷凝液进入其中；三是熔融尿素备用泵出口阀内漏，防冻用蒸汽冷凝液漏入运行泵中；四是尿液管线焊缝泄露，夹套伴热蒸汽漏到尿液管线里。
生产中还需要监控系统出现的泄漏，认真巡检，通过仔细检查导淋，可发现蒸汽或冷凝液进入尿液管线的位置，及时处理，防止结块。在喷头造粒前，一定要切死喷头的预热蒸汽，切死熔融泵加水阀，严禁外部的蒸汽和冷凝液进入尿液管线，造成尿液浓度过稀，浓度达不到造粒要求，喷头拉稀，造成粒子结块。
4 低负荷下产品质量控制
尿素中缩二脲生成量与物料在系统各设备中的停留时间有相当大的关系，系统长期在低负荷下运行，产品质量优级品控制难度较大。低负荷下生产应注意以下几个方面：
1）开停工过程中蒸发系统走水时间尽可能短（在保证系统管线畅通的情况下），保证尿液浓度，以减少蒸发开工后尿液循环提浓的时间，实际生产中通过观察造粒循环管线进尿液槽大槽上温度点（TI306）和大槽液位的变化来进行判断，一般走水时间在10min即可。
2）低负荷时适当降低低压分解系统精馏塔出液温度（TR301），控制在131～132℃，增加尿液槽内氨浓度，减少缩二脲生成，经过2007年8月开工实施，效果明显。
3）蒸发系统温度控制在底限126～126.3℃和136～136.3℃之间。
4）2007年检修时增加了一条造粒管线，低负荷下使用管径较小的2造粒管线，减少停留时间。
5 总结
我们还应该看到在尿素产品质量的控制中，影响因数还有很多，在平时的工作中要加强监控，及时进行优化调整，同时将操作经验和化验分析数据相结合，对各种影响因素综合考虑，寻找出最佳的操作方法，从而达到提高尿素产品质量的目的。我厂装置通过长期对尿素蒸发造粒系统的跟踪对比和分析总结后，找出了系统的最优操作，有效地解决了实际生产中遇到的难题，减少了不必要的原料浪费，实现了装置的平稳运行，这对实际操作和降低能耗有着重要的意义。
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