建立灰分测定法标准操作规程，保证正确操作。 2 范围
适用本公司灰分测定法标准操作规程。 3 责任
质量管理部 4 内容 4.1 引用标准
《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2 试剂
硝酸铵（AR级） 4.3 仪器与用具
天平（精确至0.01g）、药典筛（二号）、坩锅、表面皿 4.4 操作步骤 4.4.1 总灰分测定法
供试品粉碎成过二号筛，混合均匀后，取2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩锅中，称重（准确0.01g），缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并恒重。根据残渣的重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 4.4.2 酸不溶性灰分测定
取上项所得灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10 分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗
编码：SW10-04-005-00 灰分测定法标准操作规程 第2页共2页 滤纸上，并洗涤至不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
4.4.3 计算公式： m2
总(酸不溶性)灰分（%）＝----------×100%
m1-m0
式中：m0——为空称量瓶质量，g；
m1——为干燥前称量瓶和供试品质量，g；
m2——为干燥后称量瓶和供试品质量，g。 4.5 注 意
4.5.1 供试品如为固体，应先粉碎。 4.5.2 水洗一定要至不显氯化物反应为止。
4.5.3 注意避免燃烧，至完全灰化时应将温度逐渐升高至500～600℃。
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