Agilent 6890气相色谱仪操作规程

Agilent 6890气相色谱仪操作规程

1 目的

规范 Agilent 6890气相色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。

2 适用范围

适用于Agilent 6890气相色谱仪的使用操作。

3 职责

3.1 操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记；

3.2 保管人员对仪器进行定期维护，保养；

3.3 科室负责人负责仪器的全面管理工作。

4 技术参数

4.1 色谱性能:保留时间重现性＜0.0008％或＜0.008min

峰面积重现性＜1％RSD

4.2 柱温箱：规格28×31×16cm

4.3 操作温度范围符合于所有色谱柱及色谱分离要求。液氮冷却80-450℃

4.4 温度设定值精度：1℃

4.5 支持6阶柱箱升温梯度，7个恒温平台，可梯度降温

4.6 最大升温速率：120℃/min

4.7 柱箱冷却降温（22 °C 室温），从300 °C 到50 °C需要4.5 min

4.8 标准化的大气压力传感器补偿高度或环境温度的变化

4.9 压力设定精度0.01psi

4.10 可选定设定载气和尾吹气类型：He H2 N2和Ar/CH4

4.11 分流 /不分流和程序升温汽化进样口有控制分流比的流量传感器

4.12 所有检测器都包括EPC控制且所有检测器气体都有电子开/关控制，可以双通道流失补偿。配备有ECD检测器（带EPC） FPD检测器

4.13 7683液体自动进样器8位

4.14 JK-2L空气发生器 JK-300H氢气发生器

5 操作程序

5.1开启氮气钢瓶，使氮气压力恒定在0.5MP。打开空气、氢气发生器，使其压力均大于3MP。

5.2打开计算机电源，待系统完全开启完毕后，打开6890主机。

5.3仪器开始自检，电脑上打开Chemstion工作站(联机），仪器进入连接。

5.4待工作站连接正常后，打开“视图”，选择在线信息1、样品视图、仪器视图。

5.5点击在线信息1图中任意图表进入仪器方法设定界面，选择合适的进样器（为前进样器）。进样量默认1μL，依据国标要求选择合适的清洗次数。推拉针芯次数及分流比。点击应用。

5.6进入色谱柱设定界面。设定合适的温度（温度不能高于色谱柱最高限值），合适的压力或流量。国标无要求时统一为恒定流量。选择合适的检测器（前为FPD检测器、后为ECD检测器）。检测器更换（点击“改变”，在弹出的对话框里选择“添加”再点击“增量”。点击“确定”。在弹出的对话框里选择合适的色谱柱。点击应用。

5.7 进入柱箱温度设定界面。依照国标要求选择合适的柱箱温度。分阶段加热，保持时间为样品分析时间。点击应用。

5.8 进入检测器设定界面。依照分析的组分选择合适的检测器，FPD检测器需要用到氢气、空气发生器，点选加热器开关，开启加热器。依照国标要求设定相应的温度、氢气流量、氮气流量等。点击应用。

5.9 信号源设定为相应的检测器。点击应用。

5.10 点击确定按钮，设定好相应的仪器方法。保存方法，设定相应的方法名称，以备调用。（可以用于单针或者序列）

5.11点击序列，选定相应的序列模版。点击仪器视图中的小圆盘进入序列设定界面，设定相应的样品瓶号（如101）进样量、进样次数等。设定完成后，点击确定。序列另存为，键入相应的序列名称，以备调用。（可用于多样品测定）。

5.12 待主机达到合适的温度、压力等条件时，仪器显示就绪，点击“测量”开始依照调用的方法和序列走样。

5.13 数据处理方法

5.13.1电脑上打开Chemstion工作站(脱机），根据单次样品、序列样品、日期等找到相应的数据。双击数据结果，可在线观察到相应曲线、峰高、峰面积。

5.13.2校正曲线。选择校正，点击新建校正表，选定适当的峰线，在样品视图中编辑样品的含量（单位：μL/ml）。然后再选择校正，点击添加级别，选定适当的峰线，在样品视图中编辑样品含量。依次类推。

5.13.3 依照选定的样品，在视图中会形成一条曲线，根据曲线积分，选择合适的方法（百分比法、外标法、内标法等），依照客户要求做简短报告或性能报告等。可得出相应的结果。

5.14打印报告：在查看结果中点击预览出版中峰综合报告，打印即可。

5.15关机：将主机的柱温箱、检测器、进样口温度等降到50℃以下，关闭Chemstion

工作站，关电脑电源，关闭主机电源，关闭氮气钢瓶。（氢气、空气发生器可不作要求）。

6 期间检查

6.1定期检查配件是否有损坏。

6.2 开机让机器运行，检查其工作是否正常。

6.3定期检查外观是否破损，电源是否及时断电。

6.4在检定周期至少进行一次检查，依照具体情况增加期间检查。以国家标准物质进行测定，连续测定10次，所得数据（应是平均值）与已知的标准物质的数据作比较。

7注意事项和维护保养

7.1 柱子老化：柱流速1.0ml/min，柱温300-315℃（限值325℃），检测器280℃。

7.2 进样口老化：温度330℃，ECD检测器300℃冲洗，尾吹气120ml/min。

7.3当ECD检测器基线小于500HZ，居高不下，证明检测器被污染氧化，需要用高纯氮气冲洗。

7.4 当ECD检测器污染，即信号值高于5000HZ，调节检测器温度320℃，柱流量

2ml/min，柱温50℃，进样口温度50℃，载气由N2换做H2，FPD检测器关闭，尾吹气流量60变为120。

7.5当主机压力设定值＞实际值，证明仪器漏气。当设定值＜实际值，证明仪器被污染。

8 仪器使用记录

《Agilent 6890气相色谱仪使用记录》

9 支持性文件

《Agilent 6890气相色谱仪使用说明书》