乙胺含量的测定

参考标准（方法）：GB/T23964 1. 实验原理

用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。 2. 适用范围

适用于工业三乙胺含量的测定。 3. 试剂

氢气：体积分数≥%

空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水 氮气：体积分数≥% 4.仪器

自动进样器：带1μL进样针 毛细管柱：SE-30，30m××μm

气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器 5.测定步骤 气相检测条件 炉温：60℃ 进样口温度：280℃ 检测器温度：280℃

氮气：恒流，min,分流比50:1 进样量：1μL 峰的确定

用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。

6.计算及结果表示

采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。 7.允许差

两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于%，杂质含量的绝对差值不大于%。 8.注意事项 无

三乙胺中水分含量的测定

参考标准（方法）：GB/T23964 1实验原理

样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I2+SO2+H2O→2HI+SO3

2I—-2e=I2

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。 2试适用范围

适用三乙胺中水分含量的测定 3.试剂

电解液：默克专用试剂 4.仪器

卡尔费林水分测定仪：瑞士万通 天平：精确至 微量进样器：50μL 5.测定步骤

用注射器移取并称量50μL试样，精确至，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水分的质量分数。 6.计算及结果表示

水分的质量分数以%表示。 7.允许差

两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于%。 8.注意事项 无

三乙胺色泽的测定

参考标准（方法）：GB/T23964 1实验原理

用罗维朋比色计所测量的以APHA（Hazen）为单位的颜色综合值。 2试适用范围

适用三乙胺色泽的测定 3.试剂 无 4.仪器

自动罗维朋比色计：PFX-995型 比色槽：100mm 5.测定步骤

取一个100mm长的比色槽，向其中加入约2/3～3/4体积的蒸馏水，放入仪器光通道中，靠近右侧，按“zero”清零。将比色槽取出，倒出水，吹干后装入2/3～3/4体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“read”读数，取三次测定平均值作为测定结果。 6.计算及结果表示

以APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。 7.允许差

三次平行测定结果的最大值和最小值之差应≤2。 8.注意事项

所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃必须清洁。

005有效氧化钙含量的测定

参考标准（方法）：HG4205 1. 实验原理

氧化钙在水中溶解度很小，20℃溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度较大的蔗糖钙，再酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应式如下： C12H22011+CaO+2H2O→C12H22O11CaO+2H2O C12H22O11CaO+2H2O+2HCI→C11H22O11+CaCI2+3H2O 2. 适用范围

适用于有效氧化钙含量的测定。 3. 试剂 盐酸标准溶液：l 蔗糖：分析纯 酚酞指示剂：10g/l 4.仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml 量筒：100ml 滴定管：50ml 5.测定步骤

迅速精确称取左右研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入15g分析纯蔗糖（）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷却的蒸馏水100ml塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞（）为指示剂，用l盐酸标准溶液（）滴定至红色刚好消失，并30s内不再现红色为止。 6.计算及结果表示

有效氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数X计，数值以%表示： X（%）=式中：

V:滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为ml C:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/l m:试样的质量，单位为g

28:每消耗1molHCI相当于CaO的质量 7.允许差

氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于%。 8.注意事项

测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水以避免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步于二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的盐酸标准溶液量偏低。

再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以试样称量要迅速，否则氧化钙吸收空气中二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。

氧化锌含量测定

参考标准（方法）：HG/T2572 1.实验原理

以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液滴定溶液消耗量，确定氧化锌含量。 2. 适用范围

适用于氧化锌含量的测定。 3.试剂 碘化钾 氨水

盐酸溶液：1:1V/V

氟化钾溶液 ：200g/l 硫脲：饱和溶液

乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH= 标准溶液：l

二甲酚橙为指示剂:2g/l 4.仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml 量筒：100ml 滴定管：25ml 5.测定步骤

称取～试样（精确至），置于250ml锥形瓶中，加10ml盐酸溶液（），加热使试样溶解，冷却后加50ml水，5ml氟化钾溶液（），5滴二甲酚橙为指示剂（）摇匀，用氨水（）调节至试样溶液恰成红色，加10ml硫脲饱和溶液（）、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（）、4g碘化钾（）摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 6.计算及结果表示

氧化锌含量以氧化锌（ZnO）的质量分数X计，数值以%表示： X（%）=式中：

V:滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml C:EDTA标准溶液的浓度，单位mol/l m:试样的质量，单位为g

M：氧化锌的摩尔质量，单位g/mol 7.允许差

氧化锌平行分析结果的绝对差值应不大于%。

8.注意事项 无

液氨含量的测定

参考标准（方法）： GB 1.实验原理

在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量，然后用100减去残留物含量即可液氨含量。 2. 适用范围

适用于液氨含量的测定。 3.试剂

硫酸标准溶液：1/2H2SO4=l 甲基红指示剂：1g/l 4.仪器

李森科承受器（见图1），总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积，最小分度。 锥形瓶：250ml 滴定管：25ml 5.测定步骤

小心开启罐车上液相阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100ml/min的速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。 测定

将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部液氨逸出，底部细管中为有氨水，油和其它在室温下不挥发所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。

用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml锥形瓶中，继续用水洗涤李森科

承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至黄色变成微红色。 6.计算及结果表示

残留物含量的质量分数X1计，数值以%表示： X1（%）=×V1-C×V2× 式中：

：公式推导所得的系数

V1：滴定李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为ml V2:滴定试样所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为ml C:硫酸标准溶液的浓度，单位mol/l ：氨的摩尔质量，单位g/mmol

液氨含量以质量分数X2计，数值以%表示： X2=100-X1 式中：

X1：残留物含量，% 7.允许差

计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。

平行结果的绝对值应符合下表要求：

残留物质量分数% ≤ ﹥ 8.注意事项 无

绝对允许差值% ≤ ≤ TCECH-003含量的测定

参考标准（方法）： HG3-1102-77

1适用范围

TCECH-003含量的测定 2.仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml 塑料量筒：100ml 滴定管：25ml 3.试剂

氢氧化钠标准溶液：l 酚酞指示剂：10g/l 4.测定步骤

称取试样(精确至置于250ml锥形瓶中； 加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；

加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点； 同时按上述步骤做空白试验。 5.计算

试样中TCECH-003质量分数X（%），按下式计算： X（%）=式中：

m：试样的质量，单位为g

V：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml V0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml C:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l

：与氢氧化钠标准滴定溶液（l）相当的以克表示的TCECH-003的质量。 8.重现性

同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所

×100

得结果之差应不大于%(m/m)。

TCECH-004含量的测定

参考标准（方法）： HG3-1102-77 1适用范围

ECH-003含量的测定 2.仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml 塑料量筒：100ml 滴定管：25ml 3.试剂

氢氧化钠标准溶液：l 酚酞指示剂：10g/l %乙醇 4.测定步骤

称取试样1g(精确至置于250ml锥形瓶中； 加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；

加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点； 同时按上述步骤做空白试验。 5.计算

试样中ECH-003质量分数X（%），按下式计算： X（%）=式中：

m：试样的质量，单位为g

V：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml V0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml

×100

C:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l

：与氢氧化钠标准滴定溶液（l）相当的以克表示的ECH-003的质量。 8.重现性

同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于%。（m/m）

苯酚含量的测定

参考标准（方法）：GB/T339-2001 1.实验原理

用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到苯酚的质量分数。 2.适用范围

适用于工业苯酚含量的测定。 3.试剂

氢气：体积分数≥%，经硅胶或分子筛干燥、净化

空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化 氮气：体积分数≥%，经硅胶或分子筛干燥、净化 4.仪器

自动进样器：带10μL进样针 毛细管柱：PEG-20M

气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器 5.测定步骤 气相检测条件

毛细管柱：PEG-20M, 30m××μm

炉温：初始180℃，保持1min。以3℃/min的速率升温至230℃，保持5min 进样口温度：240℃ 检测器温度：250℃

氮气：恒流，30ml/min,分流比50:1

进样量：μL 氢气：35ml/min 空气：350ml/min 峰的确定

用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。

6.计算及结果表示

采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。 7.允许差

两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于%。 8.注意事项 无

98%硫酸灰分的测定

参考标准（方法）： GB534-2002工业硫酸 1. 实验原理

硫酸灰分代表硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800±50℃灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。 2.适用范围

本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。 3.仪器 天平：精确至 瓷皿：300ml 高温炉：800±50℃ 砂浴或电热板

干燥器：硅胶或氯化钙干燥器 4.试剂

无

5.测定步骤

将瓷皿置于800±50℃的高温炉中灼烧15min，放在干燥器中冷却至室温，称量其质量（精确至）；

称取试样约25g(精确至置于瓷皿中；

在通风厨内，把瓷皿放在砂浴或电热板上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉内，在800±50℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量精确至。

6.计算及结果表示

硫酸灰分含量质量分数X（%），按下式计算： X（%）=式中：

m：试样的质量，单位为g

m1：灼烧后蒸发皿和残渣的质量，单位为g m0: 蒸发皿的质量，单位为g 7.允许差

硫酸平行分析结果允许相对偏差如下：

灰分的质量分数% ＞ ≤ 8.注意事项 无

允许相对偏差% ≤10 ≤20 ×100

98%硫酸含量测定

参考标准（方法）： GB534工业硫酸 1. 实验原理

以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫

酸含量。 2.适用范围

本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。 3仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml 量筒：100ml 烧杯：100ml 容量瓶：500ml 滴定管：50ml 4.试剂

氢氧化钠标准溶液：l

甲基红-亚甲基蓝为指示剂：取%甲基红的乙醇溶液20ml，加%亚甲基 5.测定步骤

取10ml试样，注入已知质量的并装有少量水的烧杯内。称其质量（m）,然后将试样注入装有250ml蒸馏水的500ml容量瓶里，用洗涤烧杯数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。

取待测试液于锥形瓶内，加入50ml蒸馏水，摇匀。加2～3滴甲基红-亚甲基蓝为指示剂（），用氢氧化钠标准溶液（）滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。 6.计算及结果表示

硫酸含量以质量分数X计，数值以%表示： X（%）=式中：

m：试样的质量，单位为g

V：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml C:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l

98:硫酸的摩尔质量，单位为g/mol 7允许差

同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于%。 8.注意事项 无

二甲基甲酰胺含量的测定

参考标准（方法）：HG/T2028 1.实验原理

用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到二甲基甲酰胺的质量分数。 2.适用范围

适用于二甲基甲酰胺含量的测定。 3.试剂

氢气：体积分数≥%，经硅胶或分子筛干燥、净化

空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化 氮气：体积分数≥%，经硅胶或分子筛干燥、净化 4.仪器

自动进样器：带10μL进样针 毛细管柱：PEG-20M, 30m××μm 气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器 5.测定步骤 气相检测条件

毛细管柱：PEG-20M, 30m××μm

炉温：初始100℃，保持2min。以20℃/min的速率升温至180℃，保持10min 进样口温度：210℃ 检测器温度：210℃

氮气：恒流，30ml/min,分流比50:1 进样量：μL 氢气：35ml/min 空气：350ml/min 峰的确定

用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。

6.计算及结果表示

采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。 7.允许差

两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于%。 8.注意事项 无

碳酸钙含量测定

参考标准（方法）： GBT19281 1.实验原理

在PH大于12的介质中，用三乙胺掩蔽少量AI3+、Fe3+、Mn2+等离子，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 2.适用范围

本方法适用于热电硫用碳酸钙质量检验。 3仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml 大肚移液管：25ml 烧杯：250ml 容量瓶：250ml

滴定管：50ml 4.试剂 标准溶液：l 盐酸溶液：1+1 氢氧化钠溶液：100g/l 钙指示剂羧酸钠盐指示剂 三乙胺溶液：1+3 5.测定步骤

称取试样，精确至，置于250ml烧杯中，加少水许润湿，盖上表面皿，滴加盐酸（）溶液至试料全部溶解，并移至加热板上煮沸2分钟，冷却后，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集与250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移液管移取试验溶液 ，置于锥形瓶中，加入5ml三乙胺溶液（）、50ml水和少量钙指示剂（），用氢氧化钠溶液（）调成酒红色，并过量，用EDTA标准溶液滴定（）蓝色为终点，并且保持30s内不褪色，记下消耗EDTA标准溶液体积，同时作空白试验。 6.计算及结果表示

碳酸钙含量以质量，分数X计，数值以%表示： X（%）=式中：

V0:滴定空白所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml m：试样的质量，单位为g

V：滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml C:EDTA溶液的浓度，单位mol/l

M:碳酸钙的摩尔质量，单位为g/mol（M=） 7允许差

同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所

×100=

得结果绝对之差：碳酸钙、氧化钙不大于%。钙计不大于%。 8.注意事项 无

活性炭水分含量的测定

参考标准（方法）：GB/ 1.实验原理 略 2.适用范围

本方法适用于粉状或粒状活性炭水分含量的测定。 3.定义 略 4.试剂 无 5.仪器 天平： 精确至 电热恒温干燥箱 6.测定步骤

适用于粒度大于180μm占优势的活性炭

迅速精确称取5～10g（精确至）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于（150±5）℃电热恒温干燥箱中干燥至恒温（一般3h足够），取出入在干燥器中，冷却到室温后称量。 适用于粒度小于180μm占优势的活性炭

迅速精确称取1～2g（精确至）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于（150±5）℃电热恒温干燥箱中干燥至恒温（一般2h足够），取出入在干燥器中，冷却到室温后称量。 7.计算及结果表示

水分含量质量分数X计，数值以%表示： X（%）=式中：

m:原始试样加称量瓶的质量，单位g m1:干燥试样加称量瓶的质量，单位g m2:称量瓶的质量，单位为g 8.允许差

当水分质量分数不大于%时，平行分析结果的绝对差值应不大于%。 当水分质量分数大于%时，平行分析结果的绝对差值应不大于% 9.注意事项 无

氢氧化钠含量测定

参考标准（方法）： GB/ 1.实验原理 略 2.适用范围

本方法适用于氢氧化钠含量测定。 3.定义 略 4.试剂

%（m/v）酚酞乙醇溶液：称取酚酞，溶于95%乙醇中，并稀释至100ml。盐酸标准溶液：l 盐酸溶液：1+1 蔗糖：化学纯 5.仪器 天平：精确至

锥形瓶：250ml具塞 滴定管：50ml最小分度值 6.测定步骤

准确称取取样～（精确至），放入锥形瓶中，并称取20g蔗糖（精确至）倒入锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，塞好瓶塞，在电磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟，取下，加入2～3滴酚酞指示剂液，用盐酸标准溶液滴定至无色为终点，并记下体积V。

7.计算及结果表示

氢氧化钠含量以质量，分数X计，数值以%表示： X（%）=式中：

V:滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为ml m：试样的质量，单位为g C:盐酸溶液的浓度，单位mol/l

:每毫摩尔氢氧化钠的质量，单位为g/mmol 8.允许差

同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于%，保留小数点后第二位。 9.注意事项 无

×100

碳酸钠含量测定

参考标准（方法）： GB210 1.实验原理

以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定总碱量。 2.适用范围

本方法适用于工业碳酸钠检验。

3.仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml 量筒：100ml 容量瓶：250ml 滴定管：25ml 4.试剂

盐酸标准溶液：l

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三分L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份L甲基红的乙醇溶液混合。 5.测定步骤

总碱量（湿基计）的测定

称取试样，于精确至，置于250ml烧杯中，用50ml水溶解试料，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（），用盐酸标准溶液滴定（）滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2分钟，冷却后继续滴定至暗红色，同时做空白试验。 总碱量（干基计）的测定

称取约于（250～270）℃下加热至恒重的试样，精确至。置于锥形瓶中，用50ml水溶解试料，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（），用盐酸标准溶液滴定（）滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2分钟，冷却后继续滴定至暗红色，同时做空白试验。 6.计算及结果表示

总碱量以碳酸钠（Na2CO3）含量以质量，分数X计，数值以%表示： X（%）=式中：

V0:滴定空白所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为ml m：试样的质量，单位为g

×100=

V：滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为ml C:盐酸溶液的浓度，单位mol/l

M:碳酸钠的摩尔质量，单位为g/mol（M=） 7允许差

同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于%。 8.注意事项 无

氯化钙含量测定

参考标准（方法）： GB/T26520 1.实验原理

在PH约为12的条件下，以钙试剂羧酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙离子。 2.适用范围

本方法适用于工业无水氯化钙含量测定。 3仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml

大肚移液管：10ml、5 ml、2 ml 烧杯：250ml 容量瓶：1000ml 滴定管：50ml 4.试剂 标准溶液：l 盐酸溶液：1+3 氢氧化钠溶液：100g/l

钙试剂羧酸指示剂 三乙胺溶液：1+2 5.测定步骤

称取无水氯化钙8g试样，精确至，置于250ml烧杯中，加水溶解全部转移至1000ml容量瓶中，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。

移液管移取试验溶液 ，置于锥形瓶250ml中，用盐酸溶液调节PH为3～5，加水至约50ml，加5ml三乙胺溶液、2ml氢氧化钠、约钙试剂羧酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定蓝色为终点。

同时做空白试验，空白试验条件除不加待测样外，其他操作加入的试剂均与试验溶液相同。 6.计算及结果表示

氯化钙含量以质量，分数X计，数值以%表示： X（%）=式中：

V0:滴定空白所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml m：试样的质量，单位为g

V：滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml C:EDTA溶液的浓度，单位mol/l

M:氯化钙的摩尔质量，单位为g/mol（M=）

X2：试样的碱度（以氢氧化钙）的质量分数，数值以%表示 ：氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙的质量分数的换算系数。 7允许差

同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于%。 8.注意事项 无

×

氯化钙碱度测定

参考标准（方法）： GB/T26520 1.实验原理

将试样溶于水，加入过量的盐酸标准滴定溶液，煮沸赶尽二氧化碳，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。 2.适用范围

本方法适用于工业无水氯化钙碱度测定。 3仪器 天平：精确至 锥形瓶：250ml 电炉 烧杯：250ml 4.试剂

盐酸标准溶液：l 氢氧化钠标准溶液：l 溴百里香酚蓝为指示剂：1g/l 5.测定步骤

称取无水氯化钙±试样，精确至，置于250ml锥形瓶中，加适量水溶解全部。 加入2～3滴溴百里香酚蓝为指示剂，用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5ml。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。

加热煮沸2分钟，再加入2滴溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色变为蓝色为终点。 6.计算及结果表示

碱度氢氧化钙含量以质量，分数X计，数值以%表示： X2（%）=式中：

×100

V1:滴定时加入盐酸标准溶液的体积，单位为ml m：试样的质量，单位为g

V2：滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml C1:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/l C2:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l

M:氢氧化钙（1/2Ca(OH)2）的摩尔质量，单位为g/mol（M=） 7允许差

同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于%。 8.注意事项 无

活性炭亚甲基蓝吸附值的测定

参考标准（方法）：GB/木质活性炭试验方法 亚甲基蓝吸附值的测定 1.

实验原理

试样与一定量（以毫升为单位）的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤，滤液用分光光度计测其吸光度，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。 2.

适用范围

适用于酰氯、癸二酸、中试车间活性炭亚甲基蓝吸附值测定。 3.

亚甲基蓝指示剂 磷酸氢二钠：分析纯 磷酸二氢钾：分析纯

缓冲溶液：称取磷酸二氢钾（），磷酸氢二钠（）溶于1000ml水中，此缓冲溶液PH值约7。 亚甲基蓝试液：l

试剂

配制

由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（105±）℃下干燥4h后，测定其水分。 亚甲基蓝未干燥品的取用量按下式计算： m1=式中：

m1:未干燥的亚甲基蓝的质量，g E:水分，%

m：干燥品需要量， p:亚甲基蓝的纯度，%

按式计算与亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（称准到1mg）溶于温度为（60±10）℃的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温，过滤于1000ml容量瓶内，分次用缓冲溶液（）洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线。 标定

准确吸取10ml亚甲基蓝试液（）于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取20ml入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计（按GB/T9721，分子吸收分光光度法通则或仪器说明说进行校正）波长665nm，光经1cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照液的吸光度偏差在±（取硫酸铜，加水溶解后移入100ml容量瓶，稀释至标线）。 4.

仪器

4．1电动振荡器（往复式）：频率约275次/min 分光光度计 5测定步骤

取经粉碎至71μm的干燥试样(称准至1mg)，置于100ml具塞口的锥形烧瓶中，用滴定管加入适量的亚甲基蓝试液（），待试样全部湿润后，立即置于电动震荡

机上震荡20min，环境温度（25±5）℃，用直径的中速定性滤纸进行过滤，将滤液置于光经为1cm的比色槽中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液（称取结晶硫酸铜溶于1000ml水中）的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。 6.计算及结果表示

亚甲基蓝吸附值可直接以ml/为单位表示。 亚甲基蓝吸附值也可以mg/g为单位表示。

A=B×15

式中：

A：亚甲基蓝吸附值，mg/g; B: 亚甲基蓝吸附值,ml/ 7.允许差 无

8.注意事项 无

二氧化碳体积分数的测定

1. 2.

GB10621-2006 3.

定义

将二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收，吸收前后气体体积的差值与吸收前气体体积之比，即为二氧化碳含量。 4.

适用于工业用二氧化碳含量的测定。 5.

型二氧化碳测定仪

仪器 范围

二氧化碳含量的测定。 参考文献

6.试剂

氢氧化钾溶液：300g/l 7.实验程序

依此打开槽车的液体样品出口阀门，缓慢放出二氧化碳，持续几分钟，以使出口管路的空气被二氧化碳置换完全。

打开L型二氧化碳测定仪的两通旋塞C和D，用橡胶管将槽车取样出口与C处的玻璃管连接起来，让样品气充分置换测定仪及其连接管中空气（置换用气大于被置换容积的10倍）关闭D，再关闭C，取下橡胶管，迅速旋转D数次，使仪器内的压力与大气压相平衡。

向滴液漏斗B中注入105ml氢氧化钾溶液，缓慢开启D，让氢氧化钾溶液流入吸收器A，当二氧化碳已被吸收完全，氢氧化钾溶液不再流入A时，关闭D,读取A球面所指刻度值或细管液面刻度值，即为二氧化碳的含量。 8.结果计算

以两次平行测定的平均值为测定结果。 9.允许差

两次平行测定结果之差不大于×10-2。