氨氮HJ535-2009

氨氮HJ535-2009

水质氨氮的测定方法验证报告

1(检验依据

HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

2. 主要仪器和设备

uv2800紫外分光光度计(编号:IE005)

3(分析步骤

参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

4. 验证结果

4.1校准曲线及线性范围

表1 氨氮标准曲线

氨氮含量(μg) 0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 吸光度As 0.054 0.095 0.127

0.192 0.345 0.489 0.638 0.783 吸光度As-A0 0 0.041 0.073 0.138 0.291 0.435 0.584 0.729

图1 氨氮标准曲线图

回归方程:y=0.00728737x-0.00056509 r,0.9999

4.2 检出限

在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质(即0.125mg/L)，进行测定，

t按HJ 168-2010规定MDL=进行计算，结果如下: (n,1,0.99)，S

表2 方法检出限测定结果(N=10)

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0.047 0.046 0.043 0.041 0.043 0.044 0.047 0.045 0.047 0.041 吸光度(A)

样品浓度0.1305 0.1278 0.1196 0.1141 0.1196 0.1223 0.1305 0.1251 0.1305 0.1141 (mg/L)

平均值 0.1234 (mg/L)

标准偏差0.00647 Sb(mg/L)

2.821 t值

检出限 0.018 (mg/L)

4.3 精密度

取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3

表3 精密度测试数据

试样

平行号

编号BY140812-54标准样品 编号BY140812-55标准样品

1 3.05mg/L 1.09mg/L

2 3.04mg/L 1.08mg/L 测定

3 3.00mg/L 1.12mg/L 结果

4 3.04mg/L 1.11mg/L

5 2.98mg/L 1.08mg/L

6 3.00mg/L 1.09mg/L

平均值 3.02mg/L 1.10mg/L

标准偏差 0.02858mg/L 0.01643mg/L

相对标准偏差 0.95% 1.50%

4.4 准确度

4.4.1 有证标准样品测试

取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。

表4 有证标准样品测试数据

有证标准样品

平行号 编号BY140812-54标准编号BY140812-55标准

样品 样品

1 3.05mg/L 1.09mg/L

2 3.04mg/L 1.08mg/L

测定结果 3 3.00mg/L 1.12mg/L

4 3.04mg/L 1.11mg/L

5 2.98mg/L 1.08mg/L

6 3.00mg/L 1.09mg/L

平均值 3.02mg/L 1.10mg/L

有证标准样品浓度 3.01?0.11 mg/L 1.09?0.05 mg/L

相对误差 0.33% 0.92%

4.4.2 实际样品加标回收测试

取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.

表5 实际样品加标测试数据

实际样品

平行号 样品1 样品2

样品 加标样品 样品 加标样品

1 13.66 24.02 59.47 89.76

2 13.61 23.95 59.35 89.62 测定结果

3 13.63 23.98 59.38 89.66 μg

4 13.58 23.89 59.31 89.57

5 13.51 23.82 59.35 89.63

6 13.61 23.92 59.40 89.69

平均值μg 13.60 23.93 59.38 89.66

加标量μg 10 30

加标回收率(%) 103.3 100.9

5(注意事项

配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl的加入量，2至微量HgI红色沉淀不再溶解时为止。为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进2

行，防止HgI红色沉淀的提前出现。 2

6. 结论

1 本方法检出限为0.018mg/L，符合方法要求;

2 测定编号为BY140812-54和BY140812-55的两个有证标准样品，相对标准偏差分别为

和1.50%; 0.95%

3 测定编号为BY140812-54和BY140812-55的两个有证标准样品，相对误差分别为0.33%和0.92%，标准中无明确规定;对两个实际样品加标，测得加标回收率分别为103.3%和100.9%，符合要求。

实验时间: 年 月 日 至 月 日

实验员: 审核人: 批准人: