习题答案

3、为什么要求透射电子显微镜的试样非常薄，而扫描电子显微镜无此要求？ 答：透射电子显微镜是利用透过样品的透射电子对样品成像和分析，而物质对电子的散射作用很强，因而电子（束）穿透物质的能力大大减弱，所以透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜是利用电子束与样品相互作用而激发出的来自样品表面的各种物理信号对样品成像和分析，因此扫描电镜无此要求。 4、电子束和固体试样作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？

答：①背散射电子.背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子.其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子.背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析. ②二次电子.二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子.二次电子来自表面50-500 Å的区域,能量为0-50 eV.它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 ③吸收电子.入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽（假定样品有足够厚度,没有透射电子产生）,最后被样品吸收.若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号.若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的. ④透射电子.如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子.样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子.其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析. ⑤特征X射线.特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射.如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素. ⑥俄歇电子.如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子.俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析.

5、扫描电了显微镜的分辨率和信号种类有关吗？试比较各种信号的分辨率高低。

答：扫描电子显微镜信号的出射深度，或者信号从样品表面发射的面积大小，决定了扫描电镜探测样品信息的空间分辨率。

分辨率由高到低一般如下：二次电子、背散射电子、俄歇电子、X射线、阴极荧光。

6、扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的？试和透射电子显微镜作一比较 答：扫描电子显微镜的放大倍数是通过扫描放大控制器调节的，光栅扫描的情况下，扫描区域一般是正方形的，对高分辨率显像管，其最小光点尺寸为0.1mm，当显像管荧光屏尺寸为1003100mm时，一幅图像约由1000条扫描线构成。扫描电子显微镜的放大倍数M=Ac/As，其中Ac是阴极射线管电子束在荧光屏上的扫描振幅，通常照相用的阴极射线管荧光屏尺寸为1003100mm，即Ac=100mm，而电子束在样品表面上扫描振幅AS可根据需要通过扫描放大控制器来调节。因此荧光屏上扫描像的放大倍数是随As的缩小而增大的。例如As=1mm放大倍数为100

倍；As=0.01mm，放大倍数为1万倍，可见扫描电子显微镜的放大的倍数的调整是十分方便的。目前大多数扫描电子显微镜的放大倍数可以从5倍到30万倍连续调节。

透射电子显微镜的放大倍数是指电子图像对于所观察的试样区的线性放大倍数率。其放大倍数是通过三级成像放大系统实现的。三级成像放大系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统的第一级放大透镜，它的分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大，因此通常为短焦距、高放大倍数（例如100倍）强磁透镜。中间镜是长焦距、可变放大倍数（例如0-20倍）的弱磁透镜。当放大倍数大于1时，进一步放大物镜所成的像当放大倍数小于1时，缩小物镜所成的像。投影镜也是短焦距、高放大倍数（例如100倍，一般不变）的强磁透镜，其作用是把中间镜的像进一步放大被投射在荧光屏或照相底板上。 高放大倍数成像时，物经物镜放大后在物镜和中间镜之间成第一级实像，中间镜以物镜的像为物进行放大，在投影镜上方成第二级放大像，投影镜以中间镜像为物进行放大，在荧光屏或照相底板上成终像。可获得20万倍的电子图像。 中放大倍数成像时调节物镜励磁电流，使物镜成像于中间镜之下，中间镜以物镜像为“虚像”，在投影镜上方形成缩小的实像，经投影镜放大后在荧光屏或照相底板上成终像。可获得几千到几万倍的电子图像。

低放大倍数成像的最简便的方法是减少透镜使用数目减小和减小透镜放大倍数。例如关闭物镜，减弱中间镜励磁电流，使中间镜起着长焦距物镜的作用，经投影镜放大后成像于荧光屏上。可获得几十到几百倍、视域较大的图像，为检查试样和选择、确定高倍观察区提供方便。

7、二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点? 答：（1）二次电子的分辨率较高，扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大，所以利用二次电子成像虽具有较高的分辨率，但不能对物质做定性分析。 （2）背散射电子主要用于扫描电镜成像，其特点：①对样品物质的原子序数敏感 ② 分辨率及信号收集率较低 8、表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？ 答：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。 原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。

第6 章

1、和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优、缺点？

2、什么是电子显微分析？

第7 章

1、简述X 射线光电子能谱的分析特点。 答：X光谱的光子可以从很深的样品内部(500 nm-5 m)出射，因此它不仅是表面成分的反映，还包含样品内部的信息，反映的成分更加综合全面。

X光子产生的区域范围相对电子信号大得多，因此光谱的空间分辨率通常不是太高。同时由于现有仪器对于光子能量分辨率较低（5-10 eV)，因此无法探测元素的化学环境。

2、X 射线光电子谱仪的主要功能是什么？它能检测试样的哪些信息？举例说明其用途

答：表面元素全分析；元素窄区谱分析 ：离子价态分析、元素不同离子价态比例、材料表面不同元素之间的定量、化学结构分析、深度分析、高分子结构分析、有机物界面反应研究。