ICP-AES法测定硅灰石中铝、铁、钾、镁、锰、钛

第１期　２０１８年２月　矿产综合利用　Ｍｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　·７９·　ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定硅灰石中铝、铁、钾、镁、锰、钛　徐兆锋　，闵国华　，张庆建　，岳春雷　，唐梦奇　（１山东出入境检验检疫局，山东青岛２６６５００；　２防城港出入境检验检疫局，广西防城港５３８００１）　摘要：样品利用盐酸溶解，加高氯酸提温蒸发，盐酸溶解结晶盐类，然后用电感耦合等离子体原子发射光　谱法测定溶液中铝、铁、钾、镁、锰、钛等六种杂质元素。研究了基体硅对六种元素测定的影响，通过添加氢　氟酸，避免基体硅的影响。采用硅灰石标准物质与硅灰石样品进行测试，相对标准偏差小于５％，硅灰石标准物　质检测值与标准物质含量相一致，测试过程不存在明显的系统误差，回收率在９２％～１０５％之间，检测值是可靠的。　方法适用于硅灰石中杂质元素的快速测定。　关键词：ＩＣＰ—ＡＥＳ法：硅灰石：杂质元素　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—６５３２．２０１８．０１．０１７　中图分类号：ＴＤ９８９：０６５７．３１　文献标志码：Ａ　文章编号：１０００—６５３２（２０１８）０１—００７９—０４　硅灰石是一种钙的偏硅酸盐矿物（ＣａＳｉＯ　或ＣａＯＳｉＯ２），理论化学成分ＣａＯ　４８．２５％，ＳｉＯ２　５１．７５％，其中的Ｃａ常被Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ等离子　交换…，具有吸油性低、电导率低、绝缘性好等优点，　商检证明验放。因此，出口硅灰石一般需要检测　镁含量　。　硅灰石用途广泛，其所含杂质含量影响其适　用性　】。铁是陶瓷产品中的有害染色组分。因此，　陶瓷工业用硅灰石的含铁量，据不同产品方案其　要求是：无线电陶瓷，其Ｆｅ　ｏ　含量要求应　０．５％．　硅灰石广泛应用于陶瓷、涂料、塑料、橡胶、冶　金保护渣、化工、造纸、电焊条以及作为石棉代　用品、磨料黏结剂、玻璃和水泥配料等　】。　我国是世界上硅灰石资源最丰富的国家之一，　产量和出口量均居世界第一位ｆ３］。２０１３年我国硅　１％。建筑卫生和日用陶瓷，Ｆｅ　Ｏ　含量应　１．２％。　对于釉面砖，Ｆｅ　ｏ　含量还可适当放宽一些。硅灰　石中所含的ＭｇＯ，一般陶瓷产品，ＭｇＯ含量≤２％　灰石出口数量为１８３２８８．２１　ｔ．２０１４年我国硅灰石　出口数量为２１９１９６．０７６　ｔ：２０１３年我国硅灰石进口　数量为１９３３．４７３　ｔ，２０１４年我国硅灰石进口数量为　２０５４．０１９　ｔ。　为宜。对于无线电陶瓷，ＭｇＯ含量要　１％。Ｋ２０　是陶瓷产品中的有害组分，它能导致坯体产生易　熔性，减弱配料中粘土的塑性并能在产品表面形　成一种有害的浮渣。硅灰石应用于钢铁冶炼时，　其杂质影响钢的质量。　我国对轻（重）烧镁实行出口配额许可证管　理，为防止采取谎报商品名称的方式逃避配额招　目前测定硅灰石粉中杂质元素含量的方法主要　有ｘ射线荧光光谱法　、电感耦合等离子体发射光　标和出口许可证管理的行为，凡报关出口产品名　称用“高岭土”、“锻烧水镁石”、“白云石”、　“硅灰石”、　“其他氧化镁”、　“火泥及第纳斯土”　谱法【７ｊ，ＩＣＰ－ＡＥＳ法具有灵敏度高、干扰少、线性范　围宽并能连续测定多种元素等优点［８＿ｌｌ１，而被广泛应　以及其他与轻（重）烧镁类似的产品，海关可要　求出口企业向商检机构申请检验，经商检机构检　验证明不属于轻（重）烧镁管理范围的，海关凭　用，本文采用盐酸溶解样品，氢氟酸挥硅，等离子体　原子发射光谱法测定铝、铁、钾、镁、锰、钛等六种　元素，操作简便，能满足硅灰石杂质元素分析要求。　收稿日期：２０１６—０６－０６；改回日期：２０１６—０８—２４　基金项目：国家质量监督检验检疫总局科研计划项目（２０１５ＩＫ１９３）；山东出入境检验检疫局科研计划项目　（ＳＫ２０１６３６）　作者简介：徐兆锋（１９７８一），男，现从事矿产品分析工作。　通讯作者：张庆建（１９８１．），男，博士，高级工程师，现从事矿产品检验鉴别工作，Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｑ）ｉａｎｌｉ＠１６３．ｃｏｍ　·８０·　矿产综合利用　１　试验部分　１．１仪器与试剂　电感耦合等离子体发射光谱仪（Ｐｒｏｄｉｇｙ，　Ｌｅｅｍａｎ，ＵＳＡ）、烘箱（ＤＳ６４，Ｙａｍａｔｏ，Ｊａｐａｎ）、电　热板（ＥＧ２０Ａ　Ｐｌｕｓ，Ｌａｂ　Ｔｅｃｈ，Ｃｈｉｎａ）、研磨机（ＰＭ４００，　Ｌ，Ｇｅｒｍａｎｙ）。ＩＣＰ—ＡＥＳ工作条件见表１。　表１　ＩＣＰ—ＡＥＳ工作条件　Ｔａｂｌｅ　１　Ｗｏｒｋｉｎｇ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ＩＣＰ—ＡＥＳ　／，　蒜　嚣ａ／（Ｌ．　ｍｉｎ　盐酸（Ｐ：１．１９　ｇ／ｍＬ，ＡＲ，高氯酸（Ｐ：１．７６　ｇ／　ｍＬ，ＡＲ）、氢氟酸（Ｐ：１．３０　ｇ／ｍＬ，ＧＲ、二次去　离子水。　铝、铁、钾、镁、锰、钛单元素标准溶液（１０００　ｇ／　ｍＬ）；硅灰石ＧＢＷ０３１２３。　ｎ　１．２试验方法　试样利用研磨机研磨，过０．１５　ｍｍ筛制备分　析试样。将分析试样在１０５±５℃烘箱里预干燥１　ｈ，　置于干燥器中备用。　准确称取烘干后样品０．一　Ｏ　０　Ｏ　０　０　２　ｇ（精确至０．Ｏ　０００１　ｇ）　于２５０　ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，水浸润，加入１０　ｍＬ浓盐酸，轻轻摇动烧杯，使样品分散，待剧烈　墨莹　反应停止后于电热板上低温溶解片刻，取下冷却，　加入５　ｍＬ　ＨＦ、２　ｍＬ　ＨＣ１０　，继续加热冒白烟至呈　湿盐状，取下冷却。加入１０　ｍＬ　ＨＣ１，加盖，温热　溶解盐类，取下冷却至室温，移入１００　ｍＬ容量瓶　中定容，摇匀。同时做样品空白。按照选定的工作　参数，利用等离子体原子发射光谱仪进行测定。　１．３工作曲线　以稀释比１０％或２０％逐级稀释各单元素标准　溶液为１００　ｇｇ／ｍＬ、５０　ｇｇ／ｍＬ、１０　ｐｇ／ｍＬ、１　ｇｇ／ｍＬ．　制备各元素标准储备溶液。再分别吸取一定量的　各元素标准储备溶液于１００　ｍＬ容量瓶中，加入１０　ｍＬ　ＨＣ１，定容，配制成混合元素标准曲线。各标　准曲线溶液中元素浓度范围见表２。上机测试后绘　制发射强度和浓度关系校准曲线。　表２标准曲线元素浓度范围／（ｍｇ。Ｌ－１）　Ｔａｂｌｅ　２　Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｓｃｏｐｅ　ｏｆ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅｓ　Ｓｌ　Ｓｄ　Ｓ　Ｏ．１０　２．００　５．００　０．１Ｏ　５．００　２０．００　０．１０　２．００　５．００　０．５０　２０．００　５０．ＯＯ　Ｏ．１０　１．００　２．Ｏ０　０．０５０　０．５０　１．Ｏ０　２　结果与讨论　２．１溶解条件　根据硅灰石的理论化学成分，在盐酸介质中　氧化钙及铝、铁、钾、镁、锰、钛的氧化物都可溶解，　不溶解的二氧化硅通过加入氢氟酸，加热挥硅将　其除去。试验发现，１０　ｍＬ盐酸、５　ｍＬ氢氟酸、２　ｍＬ高氯酸的组合酸体系能将样品彻底溶解，溶液　清亮。　２．２分析线的选择　综合考虑各谱线灵敏度、信背比、干扰、元　素测量范围等因素，确定了各元素的分析线，分　析结果见表３。　表３分析线及检出限　Ｔａｂｌｅ　３　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｌｉｎｅｓ　ａｎｄ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔａｔｉｏｎ　元素　Ａ１　Ｆｅ　Ｋ　Ｍｇ　Ｍｎ　分析线　３０８　２１５　２６１．１８７　７６９．８９７　２７９．０７８　２５７　６１０　３３６　１２２　线性范围０．００￣５．００　０．００￣２０．００　Ｏ．０Ｏ～５．００　０．００￣５０．００　０．００￣２　００　Ｏ　０（】～１　００　／（ｍｇ·Ｌ‘、　检出限　０．０００４　０．０００３　０．０００２　０．０００６　０．００００５　０．０００１　２．３共存元素的影响　硅的存在，特别是二氧化硅使铝、铁、钾、镁、　锰、钛的测量结果偏低。本方法在处理样品时加　氢氟酸挥硅以消除硅的影响。配制２份相同浓度６　元素的混合标准溶液，浓度同工作曲线的Ｓ　，在　其中一份中加入６００　ｍｇ／Ｌ，另一份不添加钙，测　试结果见表４，结果表明钙对待测元素的测定无影　响。挥硅与不挥硅的数据比对结果见表４。　表４挥硅与不挥硅对比　Ｔａｂｌｅ　４　Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｎｏ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｖａｐｏｒａｔｉｏｎ　元素　Ａｌ　Ｆｅ　Ｋ　Ｍｇ　Ｍｎ　Ｔｉ　１８４２９０　６６８２９０　１４６５０２　７０３ｌ７３　ｌ５３ｌ９９７　２２５５０３　曩　３６０３６　２０３８３３　６３３１８　１７２８１　１３２４１２３　２２　第１期　２０１８年２月　徐兆锋等：ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定硅灰石中铝、铁、钾、镁、锰、钛　·８１·　２．４检出限　测定１１个空白试液，以发射强度标准偏差的　３倍乘以标准曲线斜率计算检出限　，再按照０．２　ｇ　样品溶解后定容到１００　ｍＬ进行换算，得出各元素　检出限，其结果见表５。　表５钙对待测元素的影响　Ｔａｂ１ｅ　５　Ｅｆｒｅｃｔ　ｏｆ　ｃａｌｃｉｕｍ　ｏｎ　ｏｔｈｅｒ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　２．５精密度　对硅灰石样品（１　）和ＧＢＷ０３１２３硅灰石标　准物质（２　）进行７次重复测定，求得ＲＳＤ在　０～４．５５％之间，其结果见表６。　表６方法精密度　Ｌｂｌｅ　６　Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　２．６准确度　对１　样品按其元素含量的一倍加入标准物　质ＧＢＷ０３１２３进行加标回收试验，测得回收率在　９２％～１０５％之间，其结果见表７；对２　标准物质　ＧＢＷ０３１２３进行分析，各元素测定值与标准值一致，　误差在其不确定度范围之内，分析结果见表８。　表７方法回收率　Ｔａｂｌｅ　７　Ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　表８标准物质分析结果　Ｔａｂｌｅ　８　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍａｔｅｒｉａｌ　３　结论　硅灰石利用盐酸、高氯酸、氢氟酸溶解．消　除了基体硅的影响，能够快速、准确测定其中的　铝、铁、钾、镁、锰、钛等杂质元素，测试相对　标准偏差小于５％，回收率在９２％～１０５％之间，　测定范围分别为０．００４％～０．２５％、０．００３％～１．０％、　０．００２％～０．２５％、０．００６％～２．５％、０．０００５％～０．１％、　０．００１％～０．０５０％，方法适用于硅灰石中杂质元素　的快速测定。　参考文献　［１］郑水林．非金属矿加工与应用【Ｍ】．北京：化学工业出版　社，２００３．　［２］钟文兴，王泽红，王力德，等．硅灰石开发应用现状及前　景［Ｉ］．中国非金属矿工业导刊，２０１　１，１４—１６，２０．　［３】李莉，王怀宇．世界硅灰石生产消费与国际贸易［Ｊ］．中　国非金属矿工业导刊，２０１０（６）：５５—５８．　【４】武素茹，谷松海，马德起，等．傅立叶变换红外光谱法快　速鉴别非金属矿物中重烧镁［Ｊ】．冶金分析，２０１３（３）：３５—３８．　［５］ＪＣ／Ｔ　５３５—２００７硅灰石［Ｓ】．中华人民共和国建材行业标准．　［６】罗明荣．硅灰石的ｘ射线荧光光谱分析［　】．岩矿测试，　２００７，２６（３）：２４５—２４７．　【７】蔡祖成，韩金凤，张军．电感耦合等离子体原子发射光谱　法测定硅灰石中钙镁铝铁锰［『］．冶金分析，２０１３，３３（７）：４５—５０．　［８］郑国经，计子华，余兴．原子发射光谱分析技术及应用　［Ｊ］．北京：化学工业出版社，２０１０．　［９］冯丽丽，张庆建，丁仕兵，等．ｘ射线荧光光谱法测定锆　矿石中１０种主次成分【Ｊ】．冶金分析，２０１４，３４（７）：５１—５５．　［ＩＯ］Ｄ　Ｄａｓ，Ｍ　Ｄｕｔｔａ，ＭＬ　Ｃｅｒｖｅｒａ　ｅｔ　ａ１．Ｒｅｃｅｎｔ　ａｄｖａｎｃｅｓ　ｉｎ　ｏｎ－－ｌｉｎｅ　ｓｏｌｉｄ－－ｐｈａｓｅ　ｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ·－ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｏｆｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ［Ｊ】．　Ｔｒａｃ　Ｔｒｅｎｄｓ　ｉｎ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１２，３３：３５—４５．　［１１】Ｌ　Ｙａｎｇ，Ｑ　Ｙａｎ，Ｙ　Ｃａｏ　ｅｔ　ａ１．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｓｏｍｅ　ｃｏａｒｓｅ　ｇｒａｉｎｓ　ｂｙ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［１］．　Ｅ—Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１２，９（１）：９３—９８．　【１２】周尊英．实用统计技术指南【Ｍ】．北京：中国标准出版　社，２００３．　（下转４５页）　第１期　２０１８年２月　陈水波等：某铜矿铜砷矿物分离研究　Ｓｅｐａｒａｔｉｎｇ　Ｆｌｏｔａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　Ａｒｓｅｎｉｃ　Ｃｈｅｎ　Ｓｈｕｉｂｏ，Ｚｈｕａｎｇ　Ｒｏｎｇｃｈｕａｎ，Ｆａｎ　Ｄａｏｙａｎ，Ｌａｉ　Ｗｅｉｑｉａｎｇ，Ｇｕｏ　Ｊｉｎｙｉ　（Ｚｉｊｉｎ　Ｍｉｎｉｎｇ　Ｇｒｏｕｐ，Ｓｔａｔｅ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｆｏｒ　Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｌｏｗ—ｇｒａｄｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｇｏｌｄ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｘｉａｍｅｎ，Ｆｕｊｉａｎ，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｇｅｎｉｔｅ　ａｎｄ　ｅｎａｒｇｉｔｅ　ａｒｅ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｃｏｐｐｅｒ　ｍｉｎｅｒａｌｓ　ｏｆ　ｏｎｅ　ｃｏｐｐｅｒ　ｍｉｎｅ．Ｔｈｅ　ｐｈｙｓｉｃａｌ　ａｎｄ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅｍ　ａｒｅ　ｓｉｍｉｌａｒ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｆｌｏａｔａｂｉｌｉｔｙ　ａｒｅ　ｎｅａｒｌｙ　ｓａｍｅ．Ｉｓｏ　ｆｌｏｔａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ａｄｏｐｔｅｄ　ｔｏ　ｓｅｐａｒａｔｅ　ｔｈｅ　ｄｉｇｅｎｉｔｅ　ａｎｄ　ｅｎａｒｇｉｔｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｐｐｅｒ　ｍｉｎｅ．Ｔｈｅ　ｍｉｘｅｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ａｒｓｅｎｉｃ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｗｉｈｔ　ｈｉｇｈｅｒ　ｌｆｏａｔａｂｉｌｉｔｙ　ｗａｓ　ｇａｉｎｅｄ　ｐｒｅｆｅｒｅｎｔｉａｌｌｙ．Ｔｈｅｎ，ｔｈｅ　ｍｉｘｅｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ｒａｓｅｎｉｃ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｗａｓ　ｔｅｓｔｅｄ　ｔｏ　ｓｅｐａｒａｔｅ　ｈｔｅ　ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｒｓｅｎｉｃ，Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅ　ｏｔｈｅｒ　ｐａｒｔ　ｏｆ　ｌｏｗ　ａｒｓｅｎｉｃ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｔｈｏｕｇｈ　ｓｃａｖｅｎｇｅｒ．Ｇｒｉｎｄｉｎｇ　ｆｉｎｅｎｅｓｓ，ｔｈｅ　ｄｏｓａｇｅ　ｏｆ　ｏｘｉｄｉｚｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｉｎ　ｈｔｅ　ｒｏｕｇｈｅｒ　ｓｔａｇｅ　ａｎｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｓｔａｇｅ　ｗｅｒｅ　ｔｅｓｔｅｄ　ｔｏ　ｓｔｕｄｙ　ｈｔｅｉｒ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｐｐｅｒ　ｎａｄ　ｒａｓｅｎｉｃ．Ｌｏｗ　ａｒｓｅｎｉｃ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｗｉｈｔ　ｃｏｐｐｅｒ　ｇｒａｄｅ　ｏｆ　２　１．７８％ａｎｄ　ａｒｓｅｎｉｃ　ｇｒａｄｅ　ｏｆ　０．４３％，ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ａｒｓｅｎｉｃ　ａｒｅ　７　１．４２％ａｎｄ　３２．０４％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｈｉｇｈ　ａｒｓｅｎｉｃ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｗａｓ　ａｌｓｏ　ｇａｉｎｅｄ　ｗｉｈｔ　ｃｏｐｐｅｒ　ｇｒａｄｅ　ｏｆ　１６．２６％ａｎｄ　ｒａｓｅｎｉｃ　ｇｒａｄｅ　ｏｆ　１．１８％，ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ｒａｓｅｎｉｃ　ａｒｅ　２７．２１％ａｎｄ　３５．９８％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｄｉｇｅｎｉｔｅ；Ｅｎａｒｇｉｔｅ；Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｌｆｏｔａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ｒａｓｅｎｉｃ　（上接８１页）　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ，Ｉｒｏｎ，Ｐｏｔａｓｓｉｕｍ，Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ，Ｍａｎｇａｎｅｓｅ，　Ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｉｎ　Ｗｏｌｌａｓｔｏｎｉｔｅ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＡＥＳ　Ｍｅｔｈｏｄ　Ｘｕ　Ｚｈａｏｆｅｎｇ　，Ｍｉｎ　Ｇｕｏｈｕａ　，Ｚｈａｎｇ　Ｑｉｎｇｊｉａｎ　，Ｙｕｅ　Ｃｈｕｎｌｅｉ　，Ｔａｎｇ　Ｍｅｎｇｑｉ　（１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｅｎｔｒｙ—ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ｎａｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ，Ｑｉｎｇｄａｏ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ　２．Ｆａｎｇｃｈｅｎｇｇａｎｇ　Ｅｎｔｒｙ—ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ｎａｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ，Ｆａｎｇｃｈｅｎｇｇａｎｇ，Ｇｕａｎｇｘｉ，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓａｍｐｌｅｓ　ａｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｂｙ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ．Ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｗａｓ　ａｄｄｅｄ　ｉｎｔｏ　ｔｈｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｅｎｈａｎｃｅ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｅｖａｐｏｒａｔｅ．Ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｓａｌｔ　ｗａｓ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｂｙ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ．Ｔｈｅ　ｓｉｘ　ｉｍｐｕｒｅ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ａｌｕｍｉｎｕｍ，　ｉｒｏｎ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍ，ｍａｎｇａｎｅｓｅ，ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｉｎ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｍａｔｒｉｘ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｉｘ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｗａｓ　ａｖｏｉｄｅｄ　ｂｙ　ａｄｄｉｎｇ　ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ　ａｃｉｄ．Ｗｏｌｌａｓｔｏｎｉｔｅ　ｃｅｒｔｉｉｆｅｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ａｎｄ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｔｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　５％．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｖａｌｕｅｓ　ｏｆ　ｗｏｌｌａｓｔｏｎｉｔｅ　ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｗａｓ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ　ｗｉｈｔ　ｉｔｓ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｖａｌｕｅｓ．Ｔｅｓｔｉｎｇ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｄｉｄｎ’ｔ　ｅｘｉｓｔ　ｏｂｖｉｏｕｓ　ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃ　ｅｒｒｏｒｓ．Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　９２％一１０５％．Ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｖａｌｕｅｓ　ａｒｅ　ｒｅｌｉａｂｌｅ．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ　ｉｎ　ｒａｐｉｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｉｍｐｕｒｅ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｗｏｌｌａｓｔｏｎｉｔｅ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ－ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；Ｗｏｌｌａｓｔｏｎｉｔｅ；Ｉｍｐｕｒｅ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ