一种从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110951969 A(43)申请公布日 2020.04.03

(21)申请号 201911085154.4(22)申请日 2019.11.08

(71)申请人 荆门市格林美新材料有限公司

地址 448000 湖北省荆门市高新技术产业

开发区迎春大道3号(72)发明人 许开华　蒋振康　李杨　吴光源　

李玉华　高宝玉　(74)专利代理机构 北京双收知识产权代理有限

公司 11241

代理人 曾晓芒(51)Int.Cl.

C22B 7/00(2006.01)C22B 23/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页 附图1页

(54)发明名称

一种从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法(57)摘要

本发明适用于有价金属的回收利用领域，提供一种从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，本发明通过采用常压酸浸和加压浸出两段浸出法，钴镍金属浸出率在99％以上，并且通过针铁矿法除铁，萃取除铜，硫化法沉铅镉除杂工艺的配合，除杂率达99.5％以上，钴镍料液纯度在99％以上，本发明相比单独在常压条件下加入氧化剂氧化浸出的处理方法，其处理成本可下降20％左右，处理过程中无明显有害气体如硫化氢、二氧化硫等排出，处理过程安全、环保、无危害。CN 110951969 ACN 110951969 A

权　利　要　求　书

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1.一种从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤S1、向反应釜内泵入一定体积的底水，然后将含钴镍尾料均匀投入到反应釜内，再以一定的流速向反应釜内缓慢均匀的加入浓硫酸，边加入浓硫酸边搅拌，控制反应釜内溶液的pH，搅拌浆化一段时间，得到浆化料浆；

步骤S2、将步骤S1所得浆化料浆压滤后进行固液分离，得到滤液和滤渣；步骤S3、将步骤S2所得滤液依次通过针铁矿法除铁线、萃取除铜线和硫化法沉铅镉线进行除杂，除杂后的溶液经检测合格后进入下一步工序；

步骤S4、将步骤S2所得滤渣按照一定固液比浆化后送入预浸槽内，然后向预浸槽中缓慢加入一定量的浓硫酸，调节预浸槽内溶液的pH，搅拌一段时间后由泵送入加压釜内，控制加压釜内的反应条件反应一段时间，待反应完成后，反应釜降温降压，然后将所得料进行固液分离，所得溶液并入步骤S3进行除杂，废渣进入尾渣处理工序。

2.如权利要求1所述从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤S1中，底水的加入量占反应釜体积的1/3～1/2，浓硫酸的加入速度为0.2～0.3m3/h，反应釜内溶液的pH为2.0～2.5，搅拌浆化时间为1～3h，反应温度为60～70℃。

3.如权利要求1所述从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤S3中，滤液的流速为10m3/h。

4.如权利要求1所述从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤S4中，浓硫酸的加入量为0.1～0.2m3，预浸槽内溶液的pH为1.5～2.0，搅拌预浸时间为5～8h。

5.如权利要求1所述从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤S4中，加压釜内的温度为130～160℃，氧气的通入速度为20～100m3/h，加压釜内压力为0.40～0.70MPa，反应时间为12～18h。

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说　明　书

一种从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法

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技术领域

[0001]本发明属于有价金属的回收利用领域，尤其涉及一种从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法。

背景技术

[0002]含镍尾料是硫酸镍、硫酸钴溶液在除杂(铜、铁、铅、镉等)过程中产生的钴镍沉淀物，其钴/镍含量约为3-8％，该尾料特点是杂质高(铁、铜、镉等)、金属含量低，其中钴镍主要以硫化物形式存在，现有的处理方式在处理过程中存在浸出困难、浸出液杂质含量高、杂质与主金属难分离等问题。

发明内容

[0003]鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，旨在解决现有的处理方式存在浸出困难、浸出液杂质含量高、杂质与主金属难分离等技术问题。

[0004]所述从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法包括下述步骤：[0005]步骤S1、向反应釜内泵入一定体积的底水，然后将含钴镍尾料均匀投入到反应釜内，再以一定的流速向反应釜内缓慢均匀的加入浓硫酸，边加入浓硫酸边搅拌，控制反应釜内溶液的pH，搅拌浆化一段时间，得到浆化料浆；[0006]步骤S2、将步骤S1所得浆化料浆压滤后进行固液分离，得到滤液和滤渣；[0007]步骤S3、将步骤S2所得滤液依次通过针铁矿法除铁线、萃取除铜线和硫化法沉铅镉线进行除杂，除杂后的溶液经检测合格后进入下一步工序；[0008]步骤S4、将步骤S2所得滤渣按照一定固液比浆化后送入预浸槽内，然后向预浸槽中缓慢加入一定量的浓硫酸，调节预浸槽内溶液的pH，搅拌一段时间后由泵送入加压釜内，控制加压釜内的反应条件反应一段时间，待反应完成后，反应釜降温降压，然后将所得料进行固液分离，所得溶液并入步骤S3进行除杂，废渣进入尾渣处理工序。[0009]进一步的，步骤S1中，底水的加入量占反应釜体积的1/3～1/2，浓硫酸的加入速度为0.2～0.3m3/h，反应釜内溶液的pH为2.0～2.5，搅拌浆化时间为1～3h，反应温度为60～70℃。

[0010]进一步的，步骤S3中，滤液的流速为10m3/h。[0011]进一步的，步骤S4中，浓硫酸的加入量为0.1～0.2m3，预浸槽内溶液的pH为1.5～2.0，搅拌预浸时间为5～8h。[0012]进一步的，步骤S4中，加压釜内的温度为130～160℃，氧气的通入速度为20～100m3/h，加压釜内压力为0.40～0.70MPa，反应时间为12～18h。[0013]本发明的有益效果是：本发明提供一种从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，本发明通过采用常压酸浸和加压浸出两段浸出法，钴镍金属浸出率在99％以上，并且通过针铁矿法除铁，萃取除铜，硫化法沉铅镉除杂工艺的配合，除杂率达99.5％以上，钴镍料

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液纯度在99％以上，本发明相比单独在常压条件下加入氧化剂氧化浸出的处理方法，其处理成本可下降20％左右，处理过程中无明显有害气体如硫化氢、二氧化硫等排出，处理过程安全、环保、无危害。附图说明

[0014]图1是本发明实施例提供的从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的流程图。具体实施方式

[0015]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。[0016]本实施例中，所述从难处理含钴镍尾料中回收有价金属的方法，包括如下步骤：[0017]步骤S1、浆化步骤：向反应釜内泵入一定体积的底水，然后将含钴镍尾料均匀投入到反应釜内，再以一定的流速向反应釜内缓慢均匀的加入浓硫酸，边加入浓硫酸边搅拌，控制反应釜内溶液的pH，搅拌浆化一段时间，得到浆化料浆。[0018]本步骤中，底水的加入量占反应釜体积的1/3～1/2，浓硫酸的加入速度为0.2～0.3m3/h，反应釜内溶液的pH为2.0～2.5，搅拌浆化时间为1～3h，反应温度为60～70℃。[0019]步骤S2、固液分离步骤：将步骤S1所得浆化料浆压滤后进行固液分离，得到滤液和滤渣。

[0020]本步骤中，将得到的滤渣放入至浆化桶内，进行下一步工序。[0021]步骤S3、滤液除杂步骤：将步骤S2所得滤液依次通过针铁矿法除铁线、萃取除铜线和硫化法沉铅镉线进行除杂，除杂后的溶液经检测合格后进入下一步工序。[0022]本步骤中，除杂工艺采用本领域内的常规工艺进行，这里不再赘述。[0023]步骤S4、滤渣加压浸出步骤：将步骤S2所得滤渣按照一定固液比浆化后送入预浸槽内，然后向预浸槽中缓慢加入一定量的浓硫酸，调节预浸槽内溶液的pH，搅拌一段时间后由泵送入加压釜内，控制加压釜内的反应条件反应一段时间，待反应完成后，反应釜降温降压，然后将所得料进行固液分离，所得溶液并入步骤S3进行除杂，废渣进入尾渣处理工序。[0024]本步骤中，浓硫酸的加入量为0.1～0.2m3，预浸槽内溶液的pH为1.5～2.0，搅拌预浸时间为5～8h，加压釜内的温度为130～160℃，氧气的通入速度为20～100m3/h，加压釜内压力为0.40～0.70MPa，反应时间为12～18h。[0025]为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。[0026]向反应釜(25m3)内泵入占反应釜1/3体积的底水，然后将15t含钴镍尾料均匀投入到反应釜内，再以0.2m3/h的流速向反应釜内缓慢均匀的加入浓硫酸，边加入浓硫酸边搅拌，控制反应釜内溶液的pH为2.0～2.5，反应温度为60℃，搅拌浆化2h，得到浆化料浆，将浆化料浆压滤后进行固液分离，得到滤液和滤渣。[0027]滤液以10m3/h的流量泵入除铁装置，除铁后的溶液进入萃取线除铜，萃余液然后进入除镉工序除杂，除杂后的溶液经检测合格后移交下一步工序，经过连续除杂工序，杂质铁、铜、镉的去除率分别可以达到95％、90％和98％以上。[0028]称取滤渣6t，按固液比1:1.5浆化后送入预浸槽内，然后向预浸槽中缓慢加入浓硫

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说　明　书

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酸，调节预浸槽内溶液的pH为1.5～2.0，预浸5h后泵入加压釜内，加压釜内的温度为150～160℃，氧气的通入速度为80～100m3/h，加压釜内压力为0.55～0.60MPa，反应时间为12h，反应完成后，降温降压，然后将所得料进行固液分离，滤液并入上述除杂工序，废渣进入尾渣处理工序。

[0029]通过常压、加压两段浸出反应，尾料中镍钴浸出率均在99.5％以上。[0030]在本发明实施例中，通过采用常压酸浸和加压浸出两段浸出法，钴镍金属浸出率在99％以上，并且通过针铁矿法除铁，萃取除铜，硫化法沉铅镉除杂工艺的配合，除杂率达99.5％以上，钴镍料液纯度在99％以上，本发明相比单独在常压条件下加入氧化剂氧化浸出的处理方法，其处理成本可下降20％左右，处理过程中无明显有害气体如硫化氢、二氧化硫等排出，处理过程安全、环保、无危害。

[0031]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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说　明　书　附　图

图1

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