污水处理化验基础知识
1、比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 2、电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105-120℃),时间为(1小时)
3、干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)，硅胶可以烘干重复使用. 4、化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆)(危险品.毒崐品)和(强腐蚀剂)三类. 5、常用电光分析天平称量最大负荷是200g(+)
6、我们所指的朗伯-比尔定律是说明光的吸收与(吸收层厚度)和(溶液浓度)成正比,它是比色分析的理论基础. 7、天然水中的杂质：溶解物、胶体颗粒、悬浮物等。
8、污水的来源：生活污水(有机物70% 无机物30％ 病菌等) ，工业废水。 9、污水的水质指标：
化学需氧量（CODcr）在一定条件下，用一定的氧化剂处理水样时所消耗氧化剂量，表示水中还原性物质多少的指标，也作为衡量水中含有机物多少的指标，以氧气的mg/L表示 10、生化需氧量(BOD5 )
指水中的有机物在好氧微生物的作用下，进行生物氧化分解所消耗氧气的量，结果用氧气的mg/L表示。 11、水质 水中杂质的种类和含量决定了水的质量，我们将水及其中杂质共同表现出来的综合特征称为杂质。 12、水质指标 衡量水中杂质的具体尺度称为水质指标
13、水样的采集点的确定 工业废水多根据污染物类型和污染物治理方式设置采样点：①第一类污染物采样点一律设在车
间或车间处理设施的排放口②第二类污染物采集一律设在排污单位的排放口③进入集中式污水处理厂和进入城市污水网的污水采样点，应根据地方环境保护行政主管部门的要求设定④对整体污水处理设施的效率检测时，在各中就进入污水处理设施污水的入口和污水处理设施的总排口设置。⑤对各种污水处理单元效率进行检测时，在各中就进入污水处理设施污水的入口和污水处理设施的总排口设置采样点。
14水温即水体的温度 水温应在现场测定，常用测量仪器有棒状水银温度计、水温计、深水温度计、颠倒温度计、热敏电
阻温度计、数字显示热敏电阻温度计和语音式热敏电阻温度计等。
15、色度 即水的颜色 ，指水中的溶解行物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。
16、浑浊度 表示水因含悬浮物和胶体物质而呈浑浊状态，造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度。 17、悬浮固体是指那些不溶于水中的泥沙、粘土、有机物、微生物等悬浮物质。
18、总硬度 主要溶解水中的钙盐、镁盐类的含量。水的硬度可分为暂时硬度和永久硬度。 19、酸度是指水中能与强碱反应的物质的总量，用CaCO3表示。 碱度是指水中能与强酸发生中和作用物质的总量。
20、氨氮（NH3-N以游离氨NH3,也称非离子氨或铵盐（NH+4）的形式普遍质量。
21、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，石油类和动、植物油的测定方法为测定方法为红外分光光度法。（对） 23、监测工业废水中的一类污染物应在车间或车间处理设施排放口布点采样。（对）
24、危险废物腐蚀性鉴别，当pH大于或等于12.5，或者小于或等于2.0时，则该废物是具有腐蚀性的危险废物。（对） 25、我国的环境标准有国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。（对）
26、浸出液中任何一种危害成分的浓度超过其标准中所列的浓度值，则该废物是具有浸出毒性的危险废物。（对） 27、环境质量标准、污染物排放标准分为国家标准和地方标准。(错)
28、国家污染物排放标准分综合性排放标准和行业性排放标准两大类。（对） 29、工业废水样品应在企业的车间排放口采样。(错)
30、地表水环境质量标准规定I～Ⅳ类标准的水质pH值为5～6。(错)组织排放未超标。(错) 31、监测工业废水中的一类污染物和二类污染物都应在排污单位排放口布点采样。(错)
32、所有缓冲溶液都应避开(酸性)或（碱性物质）的蒸气，保存期不得超过（3个月），出现浑浊、沉淀或发霉等现象时，应立即废弃。
33、标准缓冲溶液是用于（确定或比对）其他缓冲溶液PH值的一种（参比溶液），其PH值由（国家标准计量部门）测定确定。
34、标准溶液浓度通常是指（20℃时）的浓度，否则应予校正。
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35、制备纯水的方法很多，通常多用（蒸馏法），（离子交换法），（电渗析法）。
36、蒸馏法制备纯水的优点是操作简单，可以除去（非离子杂质和离子杂质），缺点是设备（要求严密），产量很低因而成本高。
37、在安装蒸馏装置时，水冷疑管应按（下入上出）的顺序连续冷却水，不得倒装。
38、不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法：可根据污垢的性质（选择不同的洗涤液）进行（浸泡）或（共煮），再按（常法用水冲净）。
39、离子交换法制备纯水的优点是，（操作简便），（设备简单），（出水量大），因而成本低。
40、样品消解时要选用的消解体系必须能使样品完全分解，消解过程中不得引入（待测组分）或（任何其他干扰物质），为后续操作引入干扰和困难。
41、任何玻璃量器均不得用（烘干法）干燥。
42、实验室用水的纯度一般用（电导率）或（电阻率）的大小来表示。
43、使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在（通风橱内或在通风良好的地方）进行。
44、保存水样时防止变质的措施有：（选择适当材料的容器，控制水样的pH，加入化学试剂(固定剂及防腐剂)，冷藏或冷冻）。
45、常用的水质检验方法有（电测法和化学分析法，光谱法和极谱法有时也用于水质检验）。 46、称量样品前必须检查天平的水平状态，用（底脚螺丝）调节水平。
47、一台分光光度计的校正应包括哪四个部分?(波长校正；吸光度校正；杂散光校正；比色皿的校正)。
48、举例说明什么是间接测定？（需要经过与待测物质的标准比对而得到测定结果的方法，如分光光度法、 原子吸收法、色谱法等）。
49、无二氧化碳水的制备方法有（煮沸法、曝气法和离子交换法）。
50、水样在（2~5℃）保存，能抑止微生物的活动，减缓物理和化学作用的速度。
51、无氨水的制备：向水中加入硫酸至其pH值<2，使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类，收集馏出液即得。（√）
52、使用高氯酸进行消解时，可直接向含有机物的热溶液中加入高氯酸，但须小心。（×） 53、如有汞液散落在地上，要立刻将（硫磺粉）撒在汞上面以减少汞的蒸发量。 54、碱性高锰酸钾洗液可用于洗涤器皿上的油污。（√）
55、蒸馏是利用液体混合物在同一温度下各组分沸点的差别，进行液体物质分离的方法。（×）
56、某实验室所分析天平的最大载荷为200g，分度值为0.1mg，求该天平的精度。答：0.0001/200=5×10-7 57、碱性高锰酸钾洗液的配制方法是：将 4g 高锰酸钾溶于少量水中，然后加入（10%氢氧化钠溶液至100 ml）。 58、玻璃仪器干燥最常用的方法是（烘干法，将洁净的玻璃仪器置于110—120℃的清洁烘箱内烘烤1h，可以鼓风驱除湿气）。
59、监测数据的五性为：（精密行、准确性、代表性、可比性和完整性）。
60、实验室内监测分析中常用的质量控制技术有（平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图）。
61、实验室内质量控制又称（内部质量控制）。实验室间质量控制又称（外部质量控制）。 62、加标回收率的测定可以反映测试结果的（准确度）。
63、加标回收率分析时，加标量均不得大于待测物含量的（3倍）。 64、痕量分析结果的主要质量指标是（精密度）和（准确度）。
65、在监测分析工作中，常用增加测定次数的方法以减少监测结果的（随机误差）。 66、分光光度法灵敏度的表示方法为：（标准曲线的斜率）
67、校准曲线可以把（仪器响应量）与（待测物质的浓度或量）定量地联系起来。
68、全程序空白实验是（以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程）。 69、空白试验应与样品测定同时进行，并采用相同的分析步骤，取相同的试剂（滴定法中的标准滴定溶液的用量除外），但空白试验不加试料。
70、误差按其产生的原因和性质可分为（系统误差、随机误差和过失误差）。
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71、在方法验证中需用的基准物质，如标准溶液，要与标准物质进行比对、核查。测量完成后，计算两者的平均值，若在（95%置信区间无显著差异）即可使用。
72、测定下限指在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量；美国EPA规定以（4倍检出限浓度）作为测定下限。
73、在加标回收率测定中，加入一定量的标准物质应注意（加标量控制在样品含量的0.5～2倍，加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值）。
74、试剂空白值对（准确性以及最低检出浓度）均有影响。
75、密码质控样指（在同一个采样点上，同时采集双份平行样，按密码方式交付实验室进行分析）。 76、准确度用（绝对误差或相对误差）来表示。
77、准确度可用（标准样品分析和加标回收率测定）来评价。 78、精密性反映了分析方法或测量系统存在的（随机误差）的大小。
79、精密度通常用（极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差）表示。 80、为满足某些特殊需要，通常引用（平行性、重复性和再现性）专用术语。 81、校准曲线包括（标准曲线和工作曲线）。
82、校准曲线的检验包括（线性检验、截距检验和斜率检验）。
83、线性检验即检验校准曲线的（精密度）；截距检验即检验校准曲线的（准确度）；斜率检验即检验分析方法的（灵敏度）。 84、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。（√） 85、监测人员合格证有效期为五年，期满后持证人员应进行换证复查。（×）
86、校准曲线的相关系数是反映自变量（物质的浓度）与因变量（仪器信号值）之间的相互关系的。（×）
87、在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素 造成的干扰和影响。（×）
88、计量认证的内容主要有（组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度）。 89、现场质控样包括（一个采样点的一对平行样和一个现场空白样）。 90、通常以（分析标准溶液）的办法来了解分析方法的精密度。
91、实验用水应符合要求，其中待测物质的浓度应低于（所用方法的检出限）。
92、给定置信水平为95％时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为（检出限L）。 93、在某些分光光度法中，（以扣除空白值后的吸光度与0.01相对应的浓度值）为检出限。 94、空白实验值的大小仅反映实验用纯水质量的优劣。（×） 95、下列各数字的修约结果哪个正确？哪个不正确？ 修约至小数后一位：0.4633→0.5（√） 1.0501→1.0（×） 修约成整数：33.459→34（×） 15.4535→15（√）
96、实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的方法，是保证测试结果达到精密度要求的有效方法。（×） 97、精密度是由分析的随机误差决定，分析的随机误差越小，则分析的精密度越高。（√）
98、准确度用标准偏差或相对标准偏差（又称变异系数）表示，通常与被测物的含量水平有关。（×） 99、绝对误差是测量值与其平均值之差；相对偏差是测量值与真值之差对真值之比的比值。（×）
100、按《地表水和污水监测技术规范》（HJ/91-2002），现场采集的水样分为（ ） ，混合水样又分为 （ ）、（ ）和（ ）。答：瞬时水样 混合水样 等比例混合水样 等时混合水样。
101、湖泊、水库采样断面垂线的布设：可在湖（库）区的不同水域（如进水区、（ ）、（ ）、（ ）、 岸边区），按水体类别设置监测垂线。答：出水区、深水区、浅水区。
102、采样断面是指在河流采样时，实施水样采集的整个剖面。分为（ ）、（ ）、（ ）和（ ）等。 答：背景断面 对照断面 控制断面 削减断面。
103、地表水监测断面位置应避开 （ ）、（ ）和（ ）处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳，水面宽阔、无急流、无浅滩处。答：死水区、回水区、排污口。
104、每批水样，应选择部分项目加采现场 ，（ ）与样品一起送实验室分析。 答：空白样。
105、第一类污染物采样点位一律设在（ ）或（ ）的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。答：车间 车间处理设施。
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106、第二类污染物采样点位一律设在（ ）的外排口。答：排污单位。
107、国家水污染物排放总量控制项目如COD、石油类、氰化物、六价铬、汞、铅、镉和砷等，要逐步实现（ ）采样和（ ）监测。答：等比例 在线自动。
108、测（ ）、（ ）和（ ）等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。答：溶解氧 五日生化需氧量 有机污染物。
109、除细菌总数、大肠菌群、油类、五日生化需氧量、DO、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗（ ）与（ ）2~3次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的（ ），贴好标签。应使用正规的不干胶标签。答：采样器 水样容器 固定剂。
110、测定油类、溶解氧、五日生化需氧量、（ ）、（ ）、（ ）、悬浮物、放射性等项目要单独采样。 答：硫化物 余氯 粪大肠菌群。
111、测量pH时应（ ），（ ），以使读数稳定。答：停止搅动、静置片刻。
112、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用絮凝沉淀法和（ ）方法。水样中如含余氯，可加入适量（ ）；金属离子干扰可加入（ ）去除。答：蒸馏、Na2S2O3、掩蔽剂。 113、用于测定COD的水样，在保存时需加入（ ），使pH（ ）。答：H2SO4、＜2。
114、K2Cr2O7测定COD，滴定时应严格控制溶液的酸度，如酸度太大，会使（ ）。答：滴定终点不明显。
115、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)，以（ ）时显色最好。答：0.2mol/L 。 116、测定铬的玻璃器皿用（ ）洗涤。答：硝酸与硫酸混合液或洗涤剂。
117、水中氨氮是指以（ ）或（ ）形式存在的氮。常用的测定方法有（ ）、（ ）和（ ）方法。 答：游离（NH3）、铵盐、纳氏试剂分光光度法、水杨酸—次氯酸盐法、滴定法。
118、油类是指（ ）和（ ），在pH≤2能够用规定的萃取剂萃取并测量的物质。答：矿物油 动植物油脂。
119、测定高锰酸盐指数时，水中的（ ）、（ ）、（ ）等还原性无机物和在此条件下可被氧化的（ ）均可消耗KMnO4。高锰酸盐指数常被作为水体受有机物污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。 答：亚硝酸盐 亚铁盐 硫化物 有机物 ；
120、化学需氧量（以下简称COD）是指在一定条件下，用（ ）消解水样时，所消耗的（ ）的量，以（ ）表示。答：强氧化剂 氧化剂的量 氧的mg/L；
121、用钴铂比色法测定水样的色度是以（ ）的度值表示。在报告样品色度的同时报告（ ） 。 答：与之相当的色度标准溶液 pH ；
122、测定BOD5所用稀释水，其pH值应为7.2、BOD5应小于（ ）。接种稀释水的pH值应为7.2、BOD5以在（ ）之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。答：0.2mg/L 0.3-1mg/L
123、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于（ ）和剩余溶解氧大于（ ）时，计算结果应取（ ），若剩余的溶解氧（ ）甚至为零时，应取（ ）。答：2mg/L、1mg/L、平均值、小于1mg/L、加大稀释倍数。
124、在环境监测分析中，测定水中砷的两个常用的分光光度法（ ）和（ ）。我国标准分析方法是（ ）。 答：新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。
125、用四氯化碳萃取水中的油类物质时，样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定 ，另一份经（ ）吸附后，（ ）用于测定（ ） 。答：总萃取物 硅酸镁 石油类。
126、加标回收率分析时，加标量均不得大于待测物含量的（ ）倍。加标后的测定值不应超出方法测定上限的 （ ）%。答：3倍 90。
127、含酚水样不能及时分析可采取保存方法为：加磷酸使pH0.5—4.0之间,并加适量（ ），保存在10℃以下，贮存于（ ）中。答：CuSO4 玻璃瓶
128、在现场采集样品后，需在现场测定的项目有 （ ）、（ ）、（ ）、（ ）和氧化—还原电位（Eh）等。 答：水温 pH 电导率 溶解氧（DO）。
129、水环境分析方法国家标准规定了钼酸铵分光光度法，是用（ ）为氧化剂，将（ ）的水样消解，用钼酸铵分光光度法 测定总磷。答：过硫酸钾（或硝酸—高氯酸） 未经过滤的。
130、测定氰化物的水样，采集后，立即加（ ）固定，一般每升水样加0.5克 ，使样品的pH（ ），并将样品贮于（ ）。在采样后（ ）进行测定。答：NaOH NaOH >12 聚乙稀瓶或硬质玻璃瓶中 24小时以内。
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131、电导率的标准单位是（ ），此单位与Ω／m相当。答：S／m（或答西门子／米）。 132、通常规定（ ）℃为测定电导率的标准温度。答：25。
133、测定铬的玻璃器皿（包括采样的），不能用（ ）洗涤，可用硝酸与硫酸混合液或洗涤剂洗涤。 答：重铬酸钾洗液（或铬酸溶液）。
134、保存水样时防止变质的措施有：（ ）、（ ）、（ ）加入化学试剂(固定剂及防腐剂) 。 答：选择适当材料的容器、 控制水样的pH、 冷藏或冷冻
135、排污总量指某一时段内从排污口排出的某种污染物的总量，是该时段内污水的（ ）与该污染物（ ）的乘积、瞬时污染物浓度的时间积分值或排污系数统计值。答：总排放量 平均浓度
136、测定苯胺的样品应采集于（ ）瓶内，并在（ ）h内测定。答：玻璃 24。
137、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于0.03-50mg/L的水样中苯胺类的测定。当水中（ ）含量高于200mg/L时，会产生（ ）干扰。答： 酚 正。
138、硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的（）、（）、（）以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。答： H2S、HS－、S2－。
149、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为（ ）之间。答：0.025—0.25μg/L。
140、由于硫离子很容易被氧化 ，易从水样中逸出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的（ ）和（ ），使水样呈（ ）并形成（ ）。采样时应先加（ ），再加（ ）。答：氢氧化钠溶液 乙酸锌－乙酸钠溶液 碱性 硫化锌沉淀 乙酸锌－乙酸钠溶液 水样。
141、碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明（ ），应补加适量（ ），使呈（ ）为止。空白试验亦应（ ）。答：硫化物含量较高 碘标准溶液 淡黄棕色 加入相同量的碘标准溶液。
142、阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成份，使用最广泛的阴离子表面活性剂是 。亚甲蓝分光光度法采用（ ）作为标准物质。我国阴离子表面活性剂的标准分析方法是（ ）。 答：直链烷基苯磺酸钠（LAS） LAS 亚甲蓝分光光度法。
143、分光光度法适用于测定（ ）、（ ）的浊度，最低检测浊度为（ ）度。答：天然水 饮用水 3。
144、我国《地面水环境质量标准》中汞的Ⅲ类标准值为≤（ ），《污水综合排放标准》中总汞的最高允许排放浓度为（ ）。答：0.0001mg/L 0.05mg/L。
145、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是（ ）和（ ）。这两种方法（ ）因素少、（ ）高。 答：冷原子吸收法 冷原子荧光法 干扰 灵敏度。
146、总磷包括（ ）、（ ）、（ ）和（ ）磷。答：溶解的 颗粒的 有机的 无机。
147、离子色谱可分为（ ）、（ ）和（ ）三种不同分离方式。答：高效离子色谱 离子排斥色谱 流动相色谱。 148、离子色谱是（ ）色谱的一种，是（ ）色谱。答：高效液相 分析离子的液相。 149、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充（ ）交换树脂。答：强酸性（H+）阳离子。 150、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充（ ）交换树脂。答：强碱性（OH-）阴离子。 151、乙酰丙酮分光光度法适用于测定（ ）、（ ）中的甲醛，但不适用于测定( )中的甲醛。 答：地表水 工业废水 印染废水。
152、河流采样断面垂线布设是：河宽≤50m的河流，可在( )设( ) 条垂线；河宽＞100m的河流，在( ) 设( ) 条垂线；河宽50-100m的河流，可( ) 设( ) 条垂线。
（1）中泓，一；（2） 近左、右岸有明显水流处，两。（3） 左、中、右，三； 答：（1）（3）（2）。 153、用船只采样时，采样船应位于( )方向，( )采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。 ①上游 ②逆流 ③下游 ④顺流 答：③②。
154、对流域或水系要设立背景断面、控制断面（若干）和入海口断面。对行政区域可设( )（对水系源头）或( )（对过境河流）( )或( ) 、（若干）和入海口断面或出境断面。在各控制断面下游，如果河段有足够长度（至少10km），还应设削减断面。① 对照断面 ②背景断面 ③控制断面 ④入境断面 答：②④①③。
155、按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/92-2002），平行样测定结果的相对允许偏差，应视水样中测定项目的含量范围及水样实际情况确定，一般要求在 （ ）以内精密度合格，但痕量有机污染物项目及油类的精密度可放宽至（ ）。 （1）10% （2）20% （3）30% （4）15% 答：（2）（3）。
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156、按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/92-2002），准确度以加标回收样的百分回收率表示。样品分析的的加标量以相当于待测组分的浓度为宜，加标后总浓度不应大于方法上限的 倍。在分析方法给定值范围内加标样的回收率在 之间，准确度合格，否则进行复查。但痕量有机污染物项目及油类的加标回收率可放宽至 。（1）0.7 （2）0.9 （3）60%～140% （4）80%～120%（5）70%～130%答：（2）（5）（3）。
157、样品消解过程中： ①不得使待测组分因产生挥发性物质而造成损失。②不得使待测组分因产生沉淀而造成损失。 答：①②。
158、测定六价铬的水样需加_______，调节pH至________。①氨水 ②NaOH ③8 ④9 ⑤10答：②③。 159、测定含氟水样应是用_________贮存样品。①硬质玻璃瓶 ②聚乙烯瓶答：②。
160、测定含磷的容器，应使用——或——洗涤。①铬酸洗液 ②(1+1)硝酸 ③阴离子洗涤剂答：①②。
161、测定总铬的水样，需加( )保存，调节水样pH 。①H2SO4; ②HNO3； ③HCl； ④NaOH ⑤小于2 ⑥大于8 答：⑵⑤。
162、测定Cr6+的水样,应在( )条件下保存。①弱碱性; ②弱酸性; ③中性。答：⑴。
163、测定硬度的水样,采集后,每升水样中应加入2ml（ ）作保存剂，使水样pH降至（ ）左右。①NaOH ②浓硝酸 ③KOH ④1.5 ⑤9答：②④。
164、用EDTA滴定法测定总硬度时,在加入铬黑T后要立即进行滴定，其目的是（ ）。 ①防止铬黑T氧化；②使终点明显；③减少碳酸钙及氢氧化镁的沉淀。答：①。
165、4-氨基安替比啉法测定挥发酚，显色最佳pH范围为( )（1）9.0-9.5；（2）9.8-10.2；（3）10.5-11.0答：（2）。 166、配制硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液时，应用煮沸（除去CO2及杀灭细菌）冷却的蒸馏水配制，并加入( ) 使溶液呈微碱性，保持pH9-10，以防止Na2S2O3分解。(1)Na2CO3 (2) Na2SO4 (3)NaOH答：(1) 167、用比色法测定氨氮时，如水样混浊，可于水样中加入适量 。
（1）ZnSO4 和HCl; （2）ZnSO4和NaOH溶液；（3）SnCl2和NaOH溶液。答：（2）。
168、COD是指示水体中 的主要污染指标。（1）氧含量 （2）含营养物质量 （3）含有机物及还原性无机物量 (4）含有机物及氧化物量答：（3）。
169、用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时，配制氯化亚锡溶液时加入浓盐酸的作用是________。①帮助溶解 ②防止氯化亚锡水解 ③调节酸度答：②。
170、水样中加磷酸和EDTA，在pH<2的条件下，加热蒸馏，所测定的氰化物是( )。（1）易释放氰化物；（2）总氰化物；（3）游离氰化物。答：（2）。
171、pH计用以指示pH的电极是 ，这种电极实际上是 选择电极。对于新用的电极或久置不用时，应将它浸泡在 中 小时后才能使用。（1） 甘汞电极；（2）玻璃电极；（3）参比电极；（4）测定电极；
（5）指示电极；（6）氢离子；（7）离子；（8）纯水；（9）稀盐酸溶液；（10）标准缓冲溶液；（11）自来水；（12）数小时；（13）12小时；（14）3—5天；（15）至少24小时；（16）过夜 答：（2） （6） （8） （15）。
172、目前，国内、外普遍规定于 分别测定样品的培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示。（1）20±1℃ 100天 （2）常温常压下 5天（3）20±1℃ 5天 （4）20±1℃ 5天答：（3）。
173、对某些含有较多有机物的地面水及大多数工业废水，需要稀释后再培养测定BOD5，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于 ，而剩余的溶解氧在 以上，耗氧率在40—70% 之间为好。（1） 2mg/L （2）3mg/L （3） 1mg/L 答：（1） （3）
174、对受污染严重的水体，可选择 方法测定其总大肠菌群数。（1）滤膜法（2）多管发酵法（3）延迟培养法答：（2） 175、采集浮游植物定性样品使用的浮游生物网规格为 。（1）13号（2）25号（3）40目答:（2）
176、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？ 。（1）离子排斥；（2）离子交换；（3）吸附和离子对形成。答：（2） 177、透明度较大，水较深的水体中采集浮游植物定量样品的方法是 。 （1）水面下0.5m左右采样 （2）表层与底层各取样品，制成混合样
（3）按表层、透明度的0.5倍处、1倍处、1.5倍处、2.5倍处、3倍处各取一样，将各层样品混合均匀后，再从混合样中取一样答：（3）
178、用电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是 。 （1）增加溶液总离子强度，使电极产生响应；（2）络合干扰离子；（3）保持溶液总离子强度，弥补水样中总离子浓度与活度之间的差异；（4）调节水样酸碱度；（5）中和强
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酸、强碱、使水样pH值呈中性。答：（2）（3）
179、工业废水样品应在企业的车间排放口采样。( )答：× 180、pH标准溶液在冷暗处可长期保存。( )答：×
181、总不可过滤固体物质通常在100℃度下烘干，两次称重相差不超过0.005g。( )。答：× 182、测定水中悬浮物，通常采用滤膜的孔径为0.45μm。( )答：√ 183、水样为淡粉色时，可使用铂钴比色法测定色度。( )答：×；
184、测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑产生正干扰。(× )答：×； 185、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时，锌粒的规格对测定无影响。(× )答：×；
186、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.05～0.3mol/L(1/2H2S04)，酸度高时，显色快，但不稳定。(√ ) 187、EDTA具有广泛的络合性能，几乎能与所有的金属离子形成络合物，其组成比几乎均为l:1的螯合物。( )答：√ 188、在pHl0的溶液中，铬黑T长期置入其内，可被徐徐氧化，所以在加入铬黑T后要立即进行滴定。( )答：√ 189、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸盐修正法测定溶解氧。(× )答：× 190、纳氏试剂应贮存于棕色玻璃瓶中。(× )答：×
191、在K2Cr2O7法测定COD的回流过程中，若溶液颜色变绿，说明水样的COD适中，可继续进行实验。（× ） 192、在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。（× ）
193、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测砷时，所用锌粒的规格不需严格控制。(×)
194、萃取液经硅酸镁吸附剂处理后，极性分子构成的动植物油不被吸附，非极性的石油类被吸附。（√） 195、污水化验室检测指标方法及操作要求 一、PH电极的校正及使用规程 （ 一）校正
1、打开电源开关，设备预热30分钟后开始校正。
2、PH电极校正一般分一点、两点或三点校正，PH＝4.0或PH＝9.18、PH＝6.86
3、校正：将PH电极从保护套慢慢拨出，用蒸馏水冲洗电极头，再用吸水纸将水吸干，注意不可用纸直接擦试玻璃电极头。然后将电极插入PH＝4.00标准缓冲液中，按校正键，当实测值为4.0，且没有变化时，将电极从4.0标准缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净，再用吸水纸吸干，进行第二点校正。用准备好的 PH＝6.86或PH＝9.18标准缓冲液，分别将电极插入6.86或9.18标准缓冲液中，按校正键，当仪器显示值为6.86或9.18且稳定时，依照前面校正所述。最后用蒸馏水冲洗电极头，再用吸水纸将水吸干放到保护套中待用。 （二）操作步骤
1、取待测水样于100ml的烧杯中，将电极慢慢从护套中取出，用蒸馏水冲洗几遍，然后再用吸水纸吸干，将电极慢慢放入待测水样中，并慢慢搅拌10秒钟后静止，按读数按钮，此时开始测定水样P H值，显示数字为闪烁状态，当数字不在变化，且停止闪烁时，并出现图表【∫A】所显示数据即为待测水样PH值。
2、测完样品后，将电极取出，用蒸馏水冲洗干净，放入保护套中。 （三）、注意事项
电极不用时，不可干放，也不可放入蒸馏水中，必须放入相应的有保护液的护套中。 二、化学耗氧量的测定方法及操作规程 （一）密封催化消解法 1、常用试剂及配制
1）浓硫酸（分析纯）； 2）邻苯二钾酸氢钾标液；
准确称取在105℃－110℃烘干2－4h的邻苯二钾酸氢钾（优级纯）0.5101g，置于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1200mg/L。
3）专用氧化剂；
取随机配备的整瓶固体试剂，放入清洗干净的500ml烧杯，先加入200ml蒸馏水，再加入100ml浓硫酸，冷却后用玻璃棒移置于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。
4）专用催化剂：
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取随机配备的整瓶固体试剂，溶于500ml浓硫酸中，摇匀放置，使其完全溶解。取上述溶液100ml再加入400ml浓硫酸，摇匀备用。
注：此溶液静置1－2天方可使用。 5）掩蔽剂：硫酸汞（分析纯）
准确称取硫酸汞20g于100ml容量瓶中，加入约80ml蒸馏水，再加入浓硫酸10ml使其溶解，用蒸馏水定容至标线，摇匀备用。 2、标定曲线
1）COD值大于100 mg/L时的曲线标定（100－1200mg/L）
①取随机附件反应管6只做好标记，洗净烘干。分别按下表加入浓度为1200ml/L邻苯二钾酸氢钾。 邻苯二钾酸氢钾（ml） COD理论值（mg/L） 0 0 0.25 100 0.5 200 1.0 400 2.0 800 3.0 1200 ②用蒸馏水将各反应管依次补足至3.0ml ③每支反应管内加入专用氧化剂1ml
④每支反应管内加入专用催化剂5ml，具塞摇匀（注意：盖子必须旋紧，不得漏气，否则，加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成灼伤危险）。
⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至164.5℃后连续按两次 [消解]键，仪器自动定时消解13min，消解完毕蜂鸣报警。
⑥取出反应管至试管架，自然冷却2分钟，再水泠至室温（注：冷却时仔细操作，防止冷却水进入反应管，或沾污管口、管塞，影响测定结果）。
⑦向每支反应管内加入3ml蒸馏水，具塞摇匀，待测。（注意：标定100－1200mg/L工作曲线时，消解完的标样中必须加入3ml蒸馏水。 3、实际水样的测定 1）无氯水样的测定
①分别吸取3ml蒸馏水（作空白）或混合均匀的水样置于已清洗干净的反应管中。
②根据水质情况分别取用3mL水样，按照标定曲线时的步骤操作后;选择所需要的1～5号曲线 ③按[功能][2]操作方法直接测定出实际水样的吸光度和COD值。待仪器吸光度和COD值稳定后打印。 2）含氯水样的测定
在此方法中，采用一定量的硫酸汞（4g）作掩蔽剂，削除氯离子的干扰，从而可以测定高氯水样而不产生干扰。经大量实验证明，COD值在50mg/L以上，而氯离子浓度在5000mg/L以上时，可用蒸馏水将水样稀释使氯离子不超过5000mg/L，再进行测定。
①分别吸取3ml蒸馏水（作空白）或混合均匀的水样置于已清洗干净的反应管中。 ②每支反应管中 加入掩蔽剂1ml。 ③每支反应管中加入专用氧化剂1ml。
④每支反应管中加入专用催化剂5ml，具塞摇匀（注：盖子必须旋紧，不得漏气）。
⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至低于设定值后连续按两次 [消解]键，仪器自动定时消解，消解完毕蜂鸣报警。 ⑥取出反应管至试管架，自然冷却2分钟，再水冷至室温。
⑦向每支反应管内加入2ml蒸馏水，具塞摇匀，此溶液有沉淀，应静置后取上层清液待测。 ⑧按[功能][2]操作方法直接测定出实际水样的吸光度和COD值。
4、注意事项使用100－1200mg/L的标准曲线测样，消解后须向反应管内加入2ml蒸馏水，并具塞摇匀后测量。 （二）、重铬酸钾法（GB11914-89）
化学需氧量是指在一定条件下，经重铬酸钾处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物质所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度（mg/L）
水样的化学耗氧量受水体加入试剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无影响而测得不同的结果。化学耗氧量是一个条件性指标。 1、试剂
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1） 重铬酸钾标准溶液
溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②c(1/6K2CrO7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。将①中的溶液稀释10倍而成。
2） ①c(1/6K2CrO7)=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液。称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g
3） 4）
试亚铁灵指示剂液
称取1.5g邻菲啰碄、0.7g硫酸亚铁溶于水，稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液
① c[(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O]≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边
缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
a、标定方法。准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度
C=0.2500×10.00/V
式中 C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
0.2500-重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2CrO7)]. mol/L
10.00-重铬酸钾标准溶液的体积，mL
b、c[(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O]≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。将①中的硫酸亚铁铵标准溶液稀释10倍，用0.0250 mol/L铬酸钾标准溶液标定，其标定步骤及浓度计算同上。
c、 硫酸-硫酸银溶液
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置2天，不时摇动使其溶解。 d、邻苯二甲酸氢钾（c=2.0824mmol/L）
称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL混匀。 2、仪器
① 250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上。用全玻璃回流装置。 ② 加热装置
③ 25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。
3、采样
水样要采集于玻璃瓶中。应尽快分析。如不能立即分析，应加入硫酸至PH＜2，置于4℃下保存，但保存时间不多于5天，采集水样的体积不得少于100mL. 4、测定步骤
1）水样的测定 取20mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于磨口的回流瓶中，准确加入10.00mL重
铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃竹珠子或沸石，连接磨口回流冷凝管上口，慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）
2） 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15mm×150mm硬质玻璃试管中，
摇匀，加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水样取样量，直至溶液不变绿色为之，从而确定废水样量分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg时，应先加0.4g硫酸汞加入回流瓶中，再加20.00mL废水（或适量水样稀释至20.00mL）摇匀。
3) 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明
显。
4） 溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液颜色由黄经蓝绿色至红褐色即
为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5）
空白实验 测定水样的同时，取20.00mL二次蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验，记录硫酸亚铁铵标准溶
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液的用量。
6）
结果计算 以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下
CODcr=(V0-V1)c×8×1000/V 式中 C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
1
V-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量, mL V-水样的体积，mL
8-氧（1/2O）的摩尔质量，g/mol 1000-体积单位换算系数。 三、氨氮测定操作规程 1、纳氏试剂光度法
1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常测量范围波长在420nm范围。
1.2 干扰与消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类多有机化合物，以及钠锰和硫多无机离子，因产电并色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊度亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去，对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
1.3仪器
①可见分光光度计 ②PH计 比色管 1.4试剂
配制试剂用水均为无氨水。 纳氏试剂的配置：
1）称取16g NaOH，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
分别称取7g KI和10g HgI2 溶于水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐，注入NaOH溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸除去氨，自然冷却，定容至100ml。
3）铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4）铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 2、步骤
1）标准曲线的绘制
①吸取0、0.5，1.00，3.00，5.00，7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420mm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 2）水样的测定。
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加150ml比色管中，稀释至标线，加1.0酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂混匀，放置10分钟后，同标准曲线步骤测量吸光度。
3）空白试验。
以无氨水代替水样，做程序空白测定。 4）计算。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含（mg）。 氨氮（N，mg/L）=M×1000/V
式中：M-由标准曲线查得的氨氮量（mg）
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V-水样体积
四、ET9270可溶性固体悬浮物离子测量仪操作规程 （一）、仪器标准样品校正
1、按MODE键的同时，按ON/OFF键。先松开ON/OFF键再松开MODE键，屏幕交换显示CRL、SυS。
2、取1个清洗干净的Φ24比色皿，加入过滤去离子水，至其10 ml刻度处，盖紧盖子，将比色皿放入比色槽 ，并确保比色皿△与仪器比色槽△对齐。
3、按ZERO键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示00.00 CRL 4、零点校正完毕，取出比色皿。
5、将已知的标准样品放入清洗干净的Φ24比色皿中加入10ml盖上盖，将比色皿放入比色槽中，比色皿上△与比色槽△对齐。
6、按ZERO/TEST键，屏幕闪烁，约3秒钟后交替显示标准测量值和CRL。
7、如果测量值与标准值吻合，可按ON/OFF键将标准测量值更新存储，并退出校正模式。
8、如果测量值和已知标准值相吻合，可按MODE键增加或ZERO/TEST减少，使其值与已知标准值相吻合后，按ON/OFF键，将标准测量值更新存储，并退出校正模式。 （二）、待测样品测量
1、将仪器设置到用户校正模式或出厂校正模式。 2、打开仪器电源开关，预热10分钟。 3、仪器显示SυS。
4、取1个清洗干净的Φ24比色皿，加入过滤去离子水，至其10ml刻度处，盖紧盖子，将比色皿放入比色槽内，并确保比色皿△与比色槽△对齐。
5、按ZERO键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示为00.00 6、零点校准完毕，取出比色皿，将比色皿中去离子倒去。
7、在搅拌器中高速搅拌校品500ml约2分钟，用其冲洗比色皿后，再加入至其比色皿10ml刻度处，盖紧盖子上下轻轻摇动。
8、将比色皿放入比色槽内，并确保比色皿△与仪器比色槽△对齐。 9、按ZERO/TEST键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示其测量结果mg/L。 (三)、注意事项
1、每次测量后，用随试剂提供的小刷子必须彻底清洗比色皿，盖子和搅拌捧。 2、为避免偏路光引起的测量失误，请避免在明亮的日光下使用仪器。 3、为避免误差，请在零校准和样品测量中使用同一比色皿。
4、渗入样品池中的水会损坏和腐蚀色度计中的电子元件，因此，操作时要避免水样渗透。 五、污泥浓度测定方法
第一步：将离心管在105℃烘箱中烘1.5h，取出冷却称重，计离心管质量。
第二步：取摇匀水样10ml于离心管，对称放在离心机中，盖好离心机盖，打开离心机开关，按运行键离心3分钟后自动停止，取出离心管，将上清液倒掉，再将留有污泥的离心管放入105℃烘箱中烘3－4h冷却计数，直至恒重（两次称重质量小于0.0002）。 第三步：计算
污泥浓度（mg/L）＝（烘后质量－空管质量）×100 烘后质量——污泥重量和离心管重量和 空管质量——空离心管质量 10——取样体积 六、水中硫酸盐含量的测定 1、基本原理
在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。
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（1+1）
氯化钡溶液（100g/）将100g二水氯化钡溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO4 盐酸溶液氨水（1+1）
甲基红指示剂（1g/L）将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100ml
硝酸银溶液（约0.1mol/L）将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加入0.1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 无水碳酸钠
2、仪器1、水浴锅、 烘箱 马福炉、干燥箱、分析天平2、慢速定量滤纸、中速定量滤纸、玻璃坩埚（G4）3、瓷坩埚等 3、测定步骤
1、水样预处理 将量取的适量可滤态试样（例如含50mgSO4）置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸（1+1） 或氨水（1+1）调节至显橙黄色，再加2mL盐酸（1+1），加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min. 2、沉淀 将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入（10±5）mL热的100g/L氯化钡溶液，直至不再出现沉淀，然后多加2mL,在80～90℃下保持不少于2h,或在室温下至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀。
3、过滤、沉淀灼烧或烘干 用在105℃干燥并已恒重的玻璃坩埚过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几分少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并在烘箱内于（105±2）℃干燥1～2h,放在干燥箱内冷却，称量，直至干燥至恒重。 4、结果计算
硫酸根（SO4）的含量（M）按下式计算（mg/L） M=m×0.4116×10/V
式中 m-从试样中沉淀出来的硫酸钡质量，gV-试样的体积mL， 0.4116-硫酸钡质量换算为SO4的系数10-单位换算系数
七、生化耗氧量的测定 1、工作原理
1)BOD5定义：是指在有氧条件下，样品于培养箱中恒温培养五天时，好氧生物微生物氧化分解单位体积水中有机物或无机物所消耗的游离溶解氧的数量。以mg/L
2)测定原理; 放大器置于培养箱中，并按预先选择的量称及测量范围，量好一定体积的水样倒入培养瓶，放在放大器上连续搅拌。培养箱内温度控制在20℃±1℃，水样恒温后进行五日培养。培养瓶中的水样在连续搅拌的情况下保证了足够的溶解氧供微生物进行生化反应。样品中的有机物经过生物氧化作用，转变为氮、碳和硫的氧化物。在这一过程中，唯一可以从水样中溢出的气体二氧化碳被氢氧化钠吸收，因此，瓶中空气压力减小，减小量对应于微生物所消耗的溶解氧量，即样品BOD5值与空气压力的程度成正比，通过测量空气压力的变化即可得到BOD5值，增加或减少所取样品的量可以增加或降低压力减小值，这样操作者无需繁杂的稀释步骤，只需增加或降低所取样品量就能够准确测量很宽范围的BOD5值。培养瓶中空气压力的变化是通过半导体的压力传感器来进行检测的，经过信号放大和微机处理机的运算处理，由六位数码显示器循环显示各样品的BOD5值，实验完毕后打印机打印出完整的生化反应曲线 2、分析方法及分析步骤 1）四种无机盐的制备
取清洗干净的1L容量瓶四只，按以下方法配制： ① ②
缓冲液。用少量蒸馏水分别溶解下列试剂于同一只1L容量瓶中并稀释1L。
磷酸氢二钾（K2HPO4）、8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4.7H2O 湿度在61.07%～80.51%）、1.7g氯化铵（NH4Cl）
2)硫酸镁溶液。用少量蒸馏水溶解22.5g氯化钙于1L容量瓶中，并稀释至1L。 3)三氯化铁。用少量蒸馏水溶解0.25g三氯化铁于1L容量瓶中，并稀释至1L。 4）氯化钙。用少量蒸馏水溶解27.5g氯化钙于1L容量瓶中，并稀释至1L。 3、实际样品BOD5的测定
1）、接通培养箱电源---温度开关拨至“设置”位置调节温度电位器旋钮显示20℃，然后将温度开关拨到“测量”位置。将放大器侧板上插座与危机处理机后面板上“放大器接口”用专用连接线接好，将微机处理机连接上，开启微
2-6
2-6
2-2-
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处理机开关。
2)、预先估计被测样品的BOD5值范围，选择接近的量程。对BOD5值在1000mg/L以下，含有足够的需氧微生物的样品，则不需接种和稀释，可以直接根据选定的量程范围，从取样量表中查的取样量。根据所测样品的数量的多少（最多可同时测定8个样品）来确定用几个培养瓶来进行测定其中一个样品。如果只有两个水样，可选择2个～4个培养瓶测定其中一个水样。预先估计该水样的BOD5值得范围。确定每个培养瓶的取样量，从而确定每个取样瓶所需的总取样量。将该水样倒入一个大烧杯中，向每升水样中加入四种无机盐各1mL，然后将烧杯放入培养箱中放大器上搅拌恒温（2h-3h）。同时必须调节改水样的PH值，应为6.5-7.5(最佳点为7.2)。如果超出这一范围，可用适当浓度的氢氧化钠或硫酸中和，然后用量筒按确定好的取样量量取水样倒入培养瓶中。同理，可测定另几个水样。
取水样量见表 BOD5测量范围（mg/L） 取样量 八、挥发性脂肪酸的测定(滴定法) 一、原理：
将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 二、干扰：
废水中的氨氮可能对测定有所影响，因此应该首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。 三、试剂：
10％NaOH溶液：称取10克分析纯NaOH用除CO2水定容100ml，摇匀即可。 0.1mol/LNaOH标准溶液：称取4克分析纯NaOH用除CO2水定容1000ml，摇匀即可。 10％磷酸溶液：准确吸取10 ml磷酸用蒸馏水定容100 ml，摇匀即可。 1g/L酚酞指示剂：准确称取1克酚酞用无水乙醇定容100ml，摇匀即可。 四、测定步骤：
1、于蒸馏烧瓶中加入100 ml待测水样，加3滴酚酞指示剂，用10％NaOH溶液调PH8—10左右，使水样呈微碱性，并使NaOH溶液微过量。
2、开始蒸馏，至蒸馏烧瓶中剩余体积为50 ml时冷却。
3、用蒸馏水将蒸馏烧瓶中剩余体积稀释至100ml，在蒸馏烧瓶中加入10ml磷酸，在吸收瓶中加入10ml蒸馏水做吸收液，并使冷凝管下导入管浸于水面下。
4、开始蒸馏，至蒸馏瓶中剩余体积为20 ml时冷却，用蒸馏水将蒸馏瓶中剩余体积稀释至100ml。 5、开始蒸馏，至蒸馏瓶中剩余体积为20 ml时，冷却。
6、取下蒸馏烧瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管内壁及浸在液体中导入管部位。
7、 在吸收液中加入10滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至淡粉色，30min不褪色即可。 五 、计算：VFA＝V2×C/V1×1000(mmol/L)
式中：V1——滴定消耗0.1mol/LNaOH标准溶液的体积ml V2——所取水样体积
C——0.1mol/LNaOH标准溶液浓度
注：酚酞指示剂在酸性条件下为无色，在碱性条件下为淡粉色。 196、伊品污水处理工艺技术方案 一、工艺流程
总排口
终沉池 - 13 -
好氧池 厌氧塔 集水井 一级提升泵 调节池 均质中和池 二级提升泵 541 384 222 155 107 89.7 0～20 0～100 0～300 0～500 0～800 ～1000
二、生产工艺 1、调解中和系统
主要目的是用液碱调节水的PH，使厌氧塔进水PH控制在6.8～7.2，满足菌种生长繁殖和代谢的要求，同时依靠水中本身存在的菌种分解有机物。
调节池为55×20×3，容积为3300m.中间有3米宽的填料。水体由前向后推进时起到附着微生物，达到预处理降解和均均匀水质的目的。主要控制指标为：PH、温度、流量、COD，这是微生物生存的基本条件。流量是根据厌氧塔的COD去除能力逐步调整至最佳状态。集水井为10×10×7=700m 2、厌氧生物系统 ①、厌氧生物降解过程
厌氧生物处理是在无氧的条件下，利用兼性菌和厌氧菌分解有机物的一种生物处理方法，其最终产物是以甲烷为主体的可燃性气体（沼气）。 ②、厌氧生物降解机理
厌氧生物处理的反应机理分为两个阶段：即酸性消化和碱性消化。酸性消化阶段微生物主要是产酸细菌，它属于兼性厌氧细菌或专性厌氧细菌，不溶性的有机物在细菌释放的外酶作用下，水解为水溶性的有机物。如淀粉、纤维素、水解为单糖；蛋白质水解为肽和氨基酸；脂肪水解为丙三醇、脂肪酸。接着水解产物渗入细胞，在内酶的作用下，转化为丁酸、丙酸、乙醇等挥发性有机物酸类和醇、氨、硫化物，CO2、H2等无机物和能量。
碱性消化阶段是在酸性消化后期，随着PH的逐渐回升，甲烷细菌经过一段时间适应后，形成颗粒污泥，开始分解有机物，甲烷菌能利用产酸菌产生的挥发性脂肪酸、挥发醇、氢作为营养来源。代谢产物为甲烷、CO2、微量H2S、氨和氢组成的气体。
甲烷细菌对PH的要求很严格，最适宜的PH为6.8～7.2，甲烷细菌的繁殖很慢，一般4～6天繁殖一代。因此厌氧反应塔初次启动过程缓慢，一般需要3－6个月时间。
③影响厌氧生物处理的主要因素有：
A、温度：中温最佳35～38℃ B、 有毒物质：硫酸盐C、PH和碱度: 6.8～7.2 D、水力负荷：决定塔中水的上升速度、污泥与有机物的接触时间。E、有机负荷：2～3kgCOD/m.d F、营养比C:N:P=200:5:1
④我车间采用升流式厌氧消化床（UASB），直径为8米、高17.5米、体积为830立方米。其内部结构为：中间5～8米为填料层，8米以上为气、液三相分离器，共三层13个伞形分离器，使气、液、固在上部分离，水从底部进入，上部溢流，气体从顶部排出。 3、好氧生物系
①、好氧生物降解过程。好氧生物系统是在有氧的条件下，使细菌、原生动物、后生动物等好氧微生物附着在载体上进行生长繁殖，形成生物膜，污水通过与膜接触，水中的有机物作为营养物被膜中的生物摄取并分解，从而使污水得到净化的系统。
②、有机物降解机理
生物膜是高度亲水物质，其外测表面总存在一层附着水层。附着水层中的有机物由于微生物的氧化作用而消耗，浓度远比流动水层中低。因此，流动水层中的有机物扩散转移到附着水层，然后进入生物膜，并通过微生物的代谢活动而被降解，使流动水层得到净化。空气中的氧溶解于流动水层中，通过附着水层传递给生物膜，供微生物呼吸用。微生物代谢有机物的产物则沿着相反方向从生物膜经过附着水层进入流动水层排走，气态产物又从水层逸出进入空气层，随着有机物的降解，微生物不断增殖，生物膜不断增加，到一定程度在氧不能进入，就形成了厌氧层。外侧的厌氧层一般厚2mm，有机物的降解主要在好氧层内完成。当厌氧层厚度增加到一定程度时靠近载体表面处的微生物由于得不到作为营养的有机物，其生长进入内源呼吸期，附着于载体的能力减弱，生物膜在外部水流剪切力的作用下脱落。老化的生物膜脱落后有开始生③、我车间采用推进式接触氧化池，共三组，每组6格，长10米，宽10米，深5米，每组体积3000立方米，三组共9000立方米。池子底部有曝气管，池内布满塑料填料，作为微生物附着载体。 ④好氧池控制的主要指标
A、进水量≤290m/h，水质要求COD≤2000mg/L；B、水中溶解氧2-4mg/L，控制气水比；C、 PH值6-9；D、 池中水保持常温（20℃以上）；E、有机物的去除率COD≥90%；F、营养成分满足C：N：P=100：5：1
3
3
3
3
成新的生物膜。因此，生物膜不断生长、脱落、更新，从而保持生物膜的活性。
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4、沉淀池
我车间终沉池为长21米、宽10米、深3米。其目的是使处理过的废水在池内有足够的停留时间，进一步沉淀水中的悬浮物。
污水处理化验室考试题
一、判断题（对的打“√”，错的打“×”，答案写在每题括号内，每题1分，共25分）。
1、实验室检测COD和BOD的方法相同。 （ ）
2、氯化钙、浓硫酸和五氧化二磷是除去二氧化碳所含水分的适当干燥剂 ( ) 4、分光光度计应放置在阳光直射的地方。 （ ） 5、基准物质即是用来标定标准溶液浓度的纯物质。 （ ） 6、在标定操作时，应特别注意称量必须准确。 （ ） 7、葡萄糖属于多羟基醛的物质结构。 （ ） 8、将50g水倒入50g98%的浓硫酸中，可制得49%的硫酸溶液。 ( ) 9、绘制标准曲线最少需要测定6点浓度，其中包括空白。 （ ）
10 往烧杯等广口容器内倾倒溶液时，可不顺玻璃棒或不沿器壁慢倒。 （ ） 11 甘油属于多羟基醛的物质结构。 （ ） 12 个别测定值与平均值的接近程度，通常用误差来表示。 （ ） 13 指示剂的用量越多，反应越灵敏，因此分析结果越准确。 （ ）
14 不好的分析结果只可能是由操作人员在操作过程中有误差引起的。 （ ） 15 对同一试样在同一条件下进行多次测定时，偶然误差的出现规律是：即大小相同的正负误差出现的几率相等，小误差出
现的几率大，大误差出现的几率小，个别特大误差出现的次数极少 （ ） 16、准确度高一定需要精密度高，但精密度高不一定准确度高。 （ ）
17、0.2mol/L的HAc溶液中的氢离子浓度是0.1mol/LHAc溶液中氢离子浓度的两倍。 ( )
18、被测物的量较小时，相对误差就较小，测定的准确度就较低。 （ ） 19、测定溶解氧时，可以不敲击，让小气泡留在水中。 （ ） 20、氧化剂是指得到电子的物质，化合价由高到低，它本身对还原。 （ ）
3、对某一特定的可逆反应，只要其它条件不变，不论是否使用催化剂，反应达到平衡时各物质的浓度总是一定的。( )
21、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸钾修正法测定溶解氧。若亚铁离子高，则要采用叠氮化钠修正法。( ) 23、水中总磷消解只能采用过硫酸钾消解。 （ ）
22、我们通常所称氨氮是指有机物氨化合物，铵离子和游离态的氨。 （ ）
24、重铭酸钾法测定化学需氧量的回流过程中，若溶液颜色变绿，说明水样的化学需氧量适中，可继续进行实验。( ) 二、选择题（正确答案的序号写在每题横线上，题1分，共25分） 1、下列物质的分子结构中，含羟基的是 。 A、乙酸乙脂 B、苯酚 C、甲醛 D、丙酮 2、分光光度计中的光量调节的作用是 。
A、得到单色光 B、稳定入射光强度
C、为使参比溶液的吸光度为最大 D、调节透射光的强度并使参比溶液的吸光度调零 3、滴定进行中的正确方法是 。
A、眼睛应看着滴定管中液面下降的位置 B、应注视被滴定溶液中指示剂颜色的变化 C、应注视滴定管是否漏液 D、应注视滴定的流速 4、原子量是分析化学的 。
A、量值基础 B、物质基础 C、经济基础 D、前三种都不是 5、下述情况，使分析结果产生负误差的是 。
25、对于某些天然水中溶解氧接近饱和，BOD5小于4mg/L的情况，水样必须培养测定。 （ ）
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A、用盐酸标准溶液滴定碱时，滴定管内壁挂水珠。 B、用于标定溶液的基准物质吸湿
C、用于标定溶液的基准物质称好后，洒掉了一小点儿 D、测定H2C2O4·2H2O摩尔质量时，H2C2O4·2H2O失水 6、pH=2的溶液比pH=6的溶液的酸性高多少倍 。 A、4倍 B、12倍 C、10000倍 D、8倍 7、腐蚀性药品进入眼睛内时，应 。
A、直接去医院 B、立即用大量水冲洗，然后急诊 C、直接涂烫伤膏 D、立即用毛巾擦眼睛 8、标定氢氧化钠溶液常用的基准物有 。
A、邻苯二甲酸氢钾 B、无水碳酸钠 C、碳酸钙 D、硼砂
9、将5ml 10mol/L盐酸稀释为250ml溶液，再从稀释后的溶液中取出10ml。这10ml溶液的摩尔浓度是 。 A、0.08mol/L B、0.2mol/L C、0.5mol/L D、1mol/L 10、氮气钢瓶颜色为 。
A、蓝色 B、绿色 C、灰色 D、黑色 11、在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围为 。 A、0~0.2 B、0.1~ 0.3 C、0.3~1.0 D、0.2~0.7 12、在填写原始记录，原始数据写错时 。
A、用橡皮擦掉，重写 B、在错的数据上划两条线，签好名字再重写 C、用涂改液涂掉，再重写 D、换张新的记录重新写 13、下列溶液中哪种溶液的pH值最大 。
A、0.1mol/L HAC加等体积的0.1mol/L HCL B、0.1mol/L HAC加等体积的0.1mol/L NaOH C、0.1mol/L HAC加等体积的蒸馏水 D、0.1mol/L NaAC加等体积的0.1mol/L HAC 14、定量分析工作要求测定结果的误差 。
A、越小越好 B、等于零 C、在允许误差范围内 D、没有要求 15、实验室中常用的铬酸洗液是由哪两种物质配制的 。
A、铬酸钾和浓硫酸 B、铬酸钾和浓盐酸 C、重铬酸钾和浓盐酸 D、重铬酸钾和浓硫酸 16、实验室常用化学试剂根据国产试剂规格分为四级，一般实验室所用的二级试剂称 。 A、实验试剂 B、保证试剂 C、分析纯 D、化学纯 17、接种的稀释水五日生化需氧量一般控制在 。
A、0.3~1.0mg/L B、0.4~ 0.8mg/L C、0.2mg/L D、2mg/L 18、实验室内部质量评定的最常用最有效的方法是 。 A、质控图 B、重复测量 C、内部考核样 D、都可以 19、人误服重金属盐，解毒急救时可服用（ ）
A、大量牛奶和蛋清 B、大量水 C、大量醋酸 D、苏打水 20、用电极法测定pH时，其甘汞电极上的胶帽（ ） A、不要拔掉 B、应该拔掉 C、可拨可不拔 21、若测水样pH约为7~8应选（ ）缓冲溶液校正仪器。
A、pH=6.86的混合磷酸盐 B、pH=9.18的硼砂 C、pH=4.00邻苯二钾酸氢钾溶液
22、配制硫代硫酸钠标准溶液时，加入0.2g碳酸钠，其作用是使溶液保持（ ），抑制细菌生长。 A、微碱性 B、微酸性 C、中性
23、用光度法测定氨氮时，如水样稍有浑浊，可于水样中加入适量（ ）进行絮凝沉淀处理。 A、ZnSO4和HCl B、ZnSO4和NaOH C、SnCL2和NaOH
24、CODcr是指水体中（ ）的主要污染指标。快速消解法测定COD一般消解（ ）min，温度控制在（ ）℃。 A、氧含量 10min 168℃ B、含营养物质量10min 165 ℃ C、含有机物及还原性无机物量 10min 165℃ D、含有机物及氧化物量10min 168℃
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25、目前，国内外普遍规定于（ ）分别测定样品的培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5，以氧的mg/L表示。 A、20℃±1℃条件下培养100天 B常温常压下培养5天 C.20℃±1℃条件下培养5天 D.20℃±1℃条件下培养3天 三、计算题（每题6分，共30分）
1、按有效数字运算法则计算 34.2335+16.62-8.6885+12.60×0.0500
2、在测试某水样氨氮时，取20ml水样于50ml比色管中，从校准曲线上查得氨氮为0.018mg，求水样中氨氮的含量。 3、6.2gNaOH溶于93.8gH2O中，得到溶液的质量百分比的浓度是多少？
4、已知水样悬浮物的量为100mg/L，滤膜和称量瓶前后重分别为49.6248g和49.6338g，问量取的试样体积是多少？
5、配制C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L的Na2C2O4溶液1000ml，要称取105~110℃烘干1小时，并冷却的Na2C2O4多少克？（Na2C2O4分子量=134.0）
四、问答题（每题5分，共20分）
1、光度计主要有哪几部分组成？ 2、简述天平的维护保养和操作要点？ 3、空白值与哪些因素有关？
4、实验室质量控制包括哪二类，其目的各是什么？ 试题答案
一、判断题：1.× 2. √ 3.√ 4. × 5.√ 6.√ 7.√ 8.×
9.√ 10. 11.× 12.× 13.× 14.× 15.√ 16.√ 17.× 18.× 19.× 20.√ 21.× 22.× 23.× 24.× 25.× 二、1.B 2.C 3.B 4.A 5.D 6.C 7.B 8.A 9.B
10.D 11.D 12.B 13.A 14.C 15.D 16.C 17..A 18.A 19.A 20.B 21.A 22.A 23.B 24.B 25.C
三、1、42.79 2、0.9m g/L 3、6.2% 4、100ml 5、6.700g 四、1、答：由光源、单色器、吸收池、检测系统组成。
2、答：天平必须防震、防潮、避免阳光直射；用前要调水平调零；严防腐蚀性药品洒落在天平盘上；天平需定期送检、专人保管、用后记录。
3、答：空白值与药品试剂的纯度、蒸馏水的质量、玻璃器皿的洁净度、所用仪器的灵敏度、操作人员的水平及实验室的环境质量等因素有关。
4、答：实验室质量控制包括实验室内和实验室间质量控制。
实验室内质量控制的目的是将分析误差控制在允许限度之内，使测量结果具有一定的精密度和准确度，有把握达到所要求的质量。
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