呼吸性粉尘测量仪测定方法

MT 394—1995

中华人民共和国煤炭工业部1995—09—28批准 1995—10—01实施

1 主题内容与适用范围

本标准规定了呼吸性粉尘测量仪(含呼吸性粉尘采样器)采样效能的测定系统、测定条件、测定步骤、测定结果表达。

本标准适用于呼吸性粉尘测量仪(以下简称测尘仪)采样效能的测定。

2 术语

2．1 单分散气溶胶 monodisperse aerosol

粒子的几何尺寸一致的气溶胶。通常指均方根变异系数(即相对标准差)小于20％(几何偏差小于1．22)的气溶胶。

气溶胶是指粒子和空气混合而形成的均匀分散体系。 2．2 干净空气 cleared air

经串联式干燥器干燥，再通过孔径为0．3μm的微孔滤膜或有相同性能的其他滤料过滤后的空气。

2．3 空气动力学直径 aerodynamic diameter

在静止空气中，粉尘颗粒的沉降速度与密度为1 g/cm3的球形粒子的沉降速度相同时的球形粒子直径。

3 原理

在测尘仪的采样效能试验中采用荧光素铵溶液或亚甲基蓝溶液，通过单分散气溶胶发生器发生某一粒径粒子的单分散气溶胶，并通入尘室。将测尘仪的采样头置于其中，开动采样泵在规定采样流量下采样。采样后用定量的氨水溶液或乙醇分别对采样头上的滤膜、前置预捕集器以及滤膜和前置预捕集器之间(以下简称级间)损失的粒子进行浸泡、冲洗。使用荧光分光光度计或可见光分光光度计测定溶液的浓度，计算出测尘仪分离这种粒径粒子的采样效能。若分别发生不同粒径粒子的单分散气溶胶，即可得到不同粒径粒子的采样效能并作出采样效能曲线。

4 试剂和材料 4．1 亚甲基蓝。 4．2 荧光素。

4．3 氨水：c(NH4OH)＝0．1 mol／L，26％(V／V)。 4．4 乙醇。

4．5 二次蒸馏水。 4．6 变色硅胶。 4．7 标准溶液

a． 荧光素铵标准溶液

称取0．256g荧光素置于200mL容量瓶中，加入浓度为26％的氨水0．2mL，混匀，再加入乙醇和水各50％(V／V)稀释至200mL，混匀，此溶液为0．1％(V／V)荧光素铵溶液。 b． 亚甲基蓝标准溶液

称取0．272 9g亚甲基蓝试剂，置于200mL容量瓶中，用乙醇和水各50％(V／V)的溶剂溶解并稀释至200mL，此溶液为0．1％(V／V)亚甲基蓝溶液，过滤后使用。 4．8 工作溶液的配制

4．8．1 用天平称取粒子材料。

4．8．2 溶剂由乙醇和蒸馏水各50％(V／V)配制而成。

4．8．3 配制亚甲基蓝溶液时，采用4．8．2条的溶剂。配制荧光素铵溶液时，应先用荧光素和氨水配制成一定浓度(V／V)的荧光素铵溶液，然后再用4．8．2条配制的溶剂稀释成所需的浓度。

4．8．4 根据需要配制所需浓度的溶液。

5 仪器、设备

测定系统如图1所示。系统由单分散气溶胶发生器、尘室、分光光度计、显微镜、粒径分析仪、空气压缩机、分水滤气器、空气过滤器和干燥器等组成。 仪器、设备应符合表1的规定。

图1 测尘仪采样效能测定系统图

1—空气压缩机；2—分水滤气器；3—空气过滤器；4—干燥器；5—空气过滤器；6—减压阀；7—单分散气溶胶发生器；8—尘室；9—采样头；10—采样泵；11—稀释器；12—空气动力学粒径分析仪；13—分光光

度计；14—显微镜

序号 1 2 3 4 5 6 7 天平 荧光分光光度计 可见光分光光度计 生物显微镜 名称 单分散气溶胶发生器 表1 仪器与设备一览表 测量范围 0.5~50μm 0~100g 200~700nm 360~800nm 不低于500倍 0～50℃ 2％～93％ 25mL 50mL 100mL 2mL 长度≥500mm 容积>30L >0．1 m3／min 1 MPa 2% 0.0001g ±2nm ±5nm 5% 最小分度值：0．5mL 1 mL 1 mL 最小分度值0．02mL 过滤掉大于0．3μm准确度 数量 1 1 1 1 1 1 1 备注 空气动力学粒径分析仪 0.5~15μm 干湿温度计 8 9 10 11 12 13 量筒 吸管 尘室 空气压缩机 分水滤气器 空气过滤器 各1 1 1 1 1 2 的粒子 6 样品

6．1 单分散气溶胶的发生

单分散气溶胶发生器的原理如图2所示。

图2 单分散气溶胶发生器原理图

1—干净空气源；2—精过滤器；3—流量调节阀；4—转子流量计；5—薄膜过滤器；6—射流泵；7—步进电动机；8—压力开关；9—排泄阀；10—压力表；11—频率计数与显示器；12—信号发生器；13—干燥筒；

14—O型密封圈；15—微孔片；16—压电陶瓷；17—扩散罩

6．1．1 安装好所需规格的微孔片15，并装好O形密封圈14、压电陶瓷16和薄膜过滤器滤膜5。按微孔的直径和注射器容积调定射流泵的运行速度。 6．1．2 开动空气压缩机，调节减压阀至规定压力。

6．1．3 用注射器吸入20mL乙醇，并与薄膜过滤器5连接，安装在注射器架上。打开气溶胶发生器压力开关8和排泄阀9，按下“快进”键，冲洗发生器系统内部各部件和管路。 6．1．4 注射器推进完后，按下“倒退”键，取出注射器，吸入工作溶液，用此溶液清洗发生器的供液系统。

6．1．5 再将注射器吸满工作溶液，使射流泵6快进，待气泡排完后，关闭排泄阀9，按下“开始”键，压力很快形成，液体射流从微孔射出。这时，按下“运行”键，观察射流状态，待压力下降到稳定状态，时间不得少于5min。

6．1．6 选择频率计数11与显示器开关10～100 kHz档，插上偏转喷嘴，调节扩散空气为700±50mL／min，调节振幅和频率，作偏转试验，使发生的液滴均匀，该试验完成后记下频率值。

6．1．7 安装上扩散罩17和干燥筒13，调节扩散空气量为1．5±0．1 L／min，稀释空气量为50～80L／min，即生成单分散气溶胶。并用软管通入尘室。

6．1．8 若需停止射流，则将排泄阀9打开，按下“倒退”键，并关闭气流。 每次结束试验前按6．1．3条规定清洗供液系统。

6．1．9 粒径的计算

气溶胶发生器产生射流的供液量可以调定，扰动频率可以调节，溶液的浓度可按需要配制，粒子的几何粒径由式(1)确定：

dq[6q(c1c2)/f]1/3104……………………………………(1)

式中：dq——粒子的几何直径，μm；

c1——粒子物质在溶液中的体积浓度，％； q——射流泵供液体的流量，cm3／s； f——扰动频率，Hz；

c2——不挥发性杂质在溶剂中的体积浓度，％。

对于密度不等于1g／cm3的球形粒子的空气动力学直径按式(2)计算。

dddg(1/2)……………………………………(2) 0式中：dd——粒子的空气动力学直径，μm； ρ——粒子的密度，g／cm3； ρ0——为1 g／cm3的密度。 6．2 发生气溶胶粒子的粒径

选用BMRC曲线时，分别发生2．2，3．9，5．0，5．9，7．1μm等5种粒径粒子的气溶胶。选用ACGIH曲线时，分别发生2．0，2．5，3．5，5．0，10．0μm等5种粒径粒子的气溶胶。粒径的偏差不应大于0．1μm。 6．3 气溶胶粒子的检查

6．3．1 将装有直径40mm微孔滤膜的全尘采样头置于充满单分散气溶胶的尘室中采样。采样5～10min后，取出滤膜，立即用显微镜观察粒子的粒径、形状和均匀性。

6．3．2 也可将尘室中的气溶胶用软管接入空气动力学粒径分析仪，分析粒子的单分散性。

7 采样 7．1 测定前应把测尘仪的采样头清洗干净，擦干。冲击式采样头的捕集板在使用前除洗净、擦干外，还需用脱脂棉浸乙醇擦拭，待乙醇挥发后涂抹上适量硅油并置于无尘空间2h以上。 7．2 将采样滤膜安装在滤膜夹上。

7．3 测尘仪在充足电后放置1h，采样前运行10min，然后校准采样流量。

7．4 将按6．2条规定的粒径发生的气溶胶粒子向尘室连续供给，并充满尘室。

7．5 将装有采样滤膜的滤膜夹安装在采样头上，置于尘室中迎风流放置，开动采样泵在规定流量下进行采样。对于采样流量不大于5L／min的测尘仪，采样时间不少于30min，采样流量大于5L／min的测尘仪，采样时间不少于5min。 7．6 采样结束需关闭单分散气溶胶发生器的扩散空气和稀释空气控制阀，用蒸馏水和乙醇冲洗管路系统，并擦洗干燥筒和尘室，然后关闭试验装置的电源。

8 测定条件

8．1 单分散气溶胶粒子的几何标准偏差应小于1．05。 8．2 气溶胶发生装置的液压系统各部件、管路应无泄漏。

8．3 提供的干净空气的相对湿度应为10％±5％，压力应大于0．17MPa。 8．4 试验室环境温度为15～30℃，相对湿度应小于80％。

9 测定步骤

9．1 采样结束后，取出采样头并小心拆开。采用荧光素铵粒子时，用0．1mol／L氨水作溶剂；采用亚甲基蓝粒子时，用乙醇作溶剂。把滤膜和滤膜夹上的粒子用溶剂洗入一个试管，把前置预捕集器上和级间的粒子用同样大小的滤纸蘸溶剂洗入另一个试管。两个试管内的溶剂必需相等(8～10mL)，将试管盖严，并浸泡4h以上。

9．2 按9．1相同等量的溶剂和同样大小滤纸浸泡作空白试验，测定吸光度。

9．3 工作曲线的绘制：用标准溶液准确配制各种浓度的荧光素铵溶液和亚甲基蓝溶液，用荧光分光光度计和可见光分光光度计测定各种浓度溶液的吸光度，然后以溶液浓度为横坐

标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

9．4 将9．1条试管中浸泡好的溶液过滤后注入比色皿，测定两试管中溶液的吸光度，并分别减去空白吸光度读数，查工作曲线，得出两试管中溶液的浓度值。

10 测定结果表示

10．1 采样效能的计算 采样效能按式(3)计算：

c3/(c3c4c5)100……………………………………(3) 式中：η——采样效能，％；

c3——浸泡采样滤膜溶液浓度，％； c4——冲洗预捕集器溶液浓度，％； c5——冲洗级间溶液浓度，％。 10．2 允许误差

将求出的每种粒径粒子的采样效能与“BMRC”曲线或“ACGIH”曲线相应点的值比较，每一点的偏差均不得大于5％。 10．3 曲线绘制

以粒子的空气动力学直径为横坐标，以采样效能为纵坐标，根据测定值绘出受检测尘仪的采样效能曲线。