一、实验原理
用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,生成氯化银沉淀,待全部氯化银沉淀后,多滴加的硝酸银与络酸钾指示剂生成络酸银使溶液呈橘红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。
二、仪器和试剂
铁架台、25ml棕色滴定管、烧杯、锥形瓶、无水氯化钠、硝酸银、络酸钾溶液(50g/L)。 三、实验步骤
(1)样品的处理:量取酱油3ml加入装有50ml水的烧杯中,加入10g活性炭在80℃水浴30min进行脱色处理并进行过滤,重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。将滤液转移至100ml容量瓶中,备用。
(2)硝酸银的配制:准确称取1.75g左右硝酸银固体加水溶解后转移至100ml棕色容量瓶,备用。
(3)硝酸银的标定:准确称取0.585g烘干后的无水氯化钠加适量蒸馏水溶解,然后加入4-5滴铬酸钾指示剂,用配制的硝酸银溶液进行滴定,记录滴定所消耗的硝酸银溶液的体积。做三次平行,同时做空白实验。
(4)样品溶液的滴定:吸取5.0mL的脱色后稀释液于250mL锥形瓶中,加30mL水及1mL铬酸钾溶液,混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。平行滴定三次,同时做空白试验。
四、结果计算
(1)硝酸银溶液的标定按下式计算:
word.
m1000c (vv0)M式中: c——标定的氯化钠溶液的浓度,mol/L; m——无水氯化钠的质量准确数值,g;
v——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; v0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; M——氯化钠的摩尔质量,g/mol。 (2)样品中氯化钠含量按下式计算:
式中:X——样品中氯化钠的含量,g/100mL;
V1——滴定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; V2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; C——硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.0585——1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当于氯化钠的质量,g。
(V1V2)c0.0585X10035100五、数据记录及结果
(1)硝酸银的标定实验结果:
试剂消耗硝酸银体积V/mol/l 9.80 word.
无水氯化钠空白消耗硝酸银编号 质量m/g 的体积v/mL 1 0.573 0.20 硝酸银浓度mol/L 0.1041 平均值mol/L 0.1030 2 3 0.582 0.591 10.05 9.95 0.1015 0.1025 样品体积 吸取试液编号 的体积V0/mL V/mL 1 2 3 3 5 5 5 试液消耗试剂空白消样品氯化样品氯化钠硝酸银的耗硝酸银的钠含量含量平均值体积V1/mL 体积V2/mL g/100ml g/100ml 3.85 3.75 3.90 0.20 14.7 14.3 14.9 14.6 (2)样品中氯化钠含量实验结果:
六、数据分析
标签表示,该样品酱油中氯化钠含量为16.19g/100ml,实际检测结果为
14.6g/100ml,考虑到实验过程中的误差,可以得出酱油中氯化钠含量与标签基本符合。
实习心得
在做食品分析实习前,我以为不会难做,就像以前做实验一样,做完实验,然后两下子就将实验报告做完.直到做食品分析实验时,我才知道其实并不容易做,但学到的知识与难度成正比,使我受益匪浅.
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,否则,这将使你在做实验时的难度加大,浪费做实验的宝贵时间.比如做的酱油中氯化钠含量的检测实验,你要清楚实验步骤,注意要点,如果你不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,使你事倍功半.做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,你的印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久你就会忘得一干二净,这还不如不做. 通过这次食品分析的实习,使我学到了不少实用的知识,更重要的是,做实验的过程,思考问题的方法,这与做其他的实验是通用的,真正使我们受益匪浅.
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