介绍

本文介绍的是使用MiniPal 4-台式能量型荧光分析仪测量奶粉中的微量元素K，Ca，Fe，Zn的应用。

牛奶是人类所需基本营养的来源，因此奶粉中的元素分析十分重要。

所有的金属元素中，Fe可能是最被人熟知的营养元素之一。一般来说血液、肌肉的肌血球素以及呼吸的生化酶系统中都需要Fe元素。Fe缺乏常常出现贫血，也就是血红蛋白低于正常值。通常在大多数植物性及动物性食品中都含有或多或少的Fe。

容易缺乏金属Zn的人群，主要是儿童和素食者。如果没有锌，很多蛋白质和酶就会失去活性，人体中细胞分裂、组织修复这样的事情都不能正常进行。在这样的情况下，儿童无法正常生长发育，成人也不能从疾病和伤痛中迅速康复。对于儿童来说，生长发育的任务很重，所以细胞分裂也非常迅速，对锌的需要比较多。如果从小缺锌，儿童可能发生味觉变异的现象，食欲不振，甚至可能爱吃一些不是食品的东西，也就是所谓的“异食癖”。缺锌的孩子个子矮小，生长延缓，男孩子性发育推迟甚至性发育不良。成人缺锌会造成受伤很难恢复，食欲不振，肌肤更新困难。

金属元素K具有抗出血的功能；Ca对骨骼的健康至关重要。

牛奶中的K、Ca含量较高，而Fe、Zn含量非常低，每100克牛奶中含有0.1-0.4毫克Fe，1-4毫克Zn。在奶粉中增加Fe、Zn作为补充可以补偿牛奶中Fe、Zn含量低的状况。

所用仪器

使用MiniPal 4 台式EDXRF光谱仪，配有30kV铑靶，5个滤光片，一套充氦装置，一套高分辨率Si-Drift探测器以及一个可移动的带旋转器的12位样品进样器。

标准样品及样品制备

用一系列商业奶粉样品（涵盖儿童及成人配方）制成一套压片，标准值由ICP法测得。5克样品在2吨压力下压制成直径为32mm的样片。

测量过程与条件

使用25个奶粉标样建立校正曲线，考虑到样品的均匀性，每一个样品压制3个样片。样片直接放在样品杯内，放入MiniPal 4样品进样器中，在空气介质中进行分析。四个

元素使用一个测量条件（见表1）。每个样品的总测量时间为200秒。利用MiniPal 软件的回归模式建立校正曲线，使用背景强度比例道矩阵校正模式。

表1.测量条件

 结果

校正结果在表2中给出。奶粉光谱图的实例如图1所示。图2，3，4，5分别显示的是K，Ca，Fe，Zn四元素的校正曲线，该曲线显示出化学浓度与强度间有很好的相关性。

表2.校正结果与检出限

RMS（相对测量误差）值表示的是测量含量与化学浓度间变化的大小，因而较小的RMS值表示校正更精确。

图4.奶粉中Fe的校正曲线图                                           图5.奶粉中Zn的校正曲线图

重现性

测量的重现性是定量分析中另一个重要方面。为了得到重现性数据，一个未知样品测量30次， 平均 浓 度及标 准   偏    差如表3所示，图表说明见图5与6。

表3.重现性实验结果

图6.K与Ca的稳定性结果                                图7.Fe与Zn的稳定性结果

结论

结果清楚地显示出，使用MiniPal 4台式能量型荧光分析仪测定奶粉中的微量元素K，Ca，Fe，Zn可以得到很好的校正结果。由于仪器具有高灵敏度与高分辨率，可以在较短的测量时间内（200秒）得到可靠的精确度及稳定性测量结果；样品制备也十分简单 。如该报告所示，MiniPal 4是这种应用所用仪器的最佳选择。