锍试金富集-微堆中子活化测定铂、钯、铱、铑、锇、钌

发布网友 发布时间：2022-04-23 22:34

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热心网友 时间：2023-09-08 03:12

方法提要

用镍锍试金富集铂族元素，镍扣用(1+1)HCl溶解后制备靶样，送入反应堆中辐照。经适当时间的冷却，用γ能谱仪测量被测核素的特征γ峰。

方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤、岩石等样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定。方法的检出限w(B):Pt0.6×10^-9、Pd0.46×10^-9、Ru0.6×10^-9、Rh0.05×10^-9、Os0.27×10^-9、Ir0.006×10^-9。

仪器与装置

微型核反应堆中子通量1×10¹²n·cm^-2·s^-1。

快速气动样品传输系统。

数字多道γ能谱仪系统。

同轴高纯锗探测器对⁶⁰Co1332keV相对效率大于30%，分辨率为小于2.0keV，峰康比>50∶1。

平面锗探测器。

低本底铅室。

试剂

盐酸。

锍试金试剂见.2.1.2锍试金。

铂、钯、铱、铑、钌标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL配制方法同.3.1。

锇标准储备溶液ρ(Os)=100.0μg/mL称取0.1154g光谱纯氯锇酸铵［(NH₄)₂Os(H₂O)Cl₅］置于200mL烧杯中，加入0.2～0.3mg(NH₄)₂Fe(SO₄)₂和25mL水，待盐类溶解后，加25mLH₂SO₄，在电热板上加热至微冒白烟，再继续5min。取下，冷却，用水稀释至500mL。

混合标准溶液由标准储备溶液逐级稀释，并配制成Pd、Pt为5.0μg/mL，Ir、Os、Rh、Ru为1.0μg/mL混合工作溶液。

分析步骤

称取20～50g(精确至0.1g)试样，按.2.1.2锍试金的操作步骤处理，将粉化后的镍扣用盐酸溶解后，取下，稍冷，趁热用微孔(0.45μm)滤膜过滤，用(2+98)热HCl溶液洗涤残渣，再用热水冲洗残渣，将滤膜烘干，用处理后的聚乙烯薄膜包装成1cm×1cm的靶样，装入样品盒，用快速气动装置送入反应堆中辐照。辐照后的试样经过适当时间的冷却，用γ能谱仪测量被测核素的特征γ峰，由IAE/SPA分析软件进行谱分析和数据处理，相对法计算分析结果。测量条件见表.3，铂族元素分析所用核参数见表.4。

表.3 照射、测量条件

注:¹⁰⁴Rh是用平面锗探测器测量的，其他均用高纯锗探测器测量。

表.4核素参数

注意事项

1)试金扣要粉碎得细一些，掌握好溶解时间，时间太短，扣中的杂质溶解不完全，对测定造成影响;时间太长，贵金属硫化物长期与热HCl溶液接触，不可避免地造成了贵金属的损失。

2)金对铂的干扰的校正:

测定Pt是用核素¹⁹⁹Au的158keVγ峰，其核反应如下:

¹⁹⁸Pt(n，γ)→¹⁹⁹Pt→¹⁹⁹Au，而¹⁹⁷Au(n，γ)→¹⁹⁸Au(n，γ)→¹⁹⁹Au

显然Au产生的¹⁹⁹Au对Pt测定有正干扰。因此应用金标准，跟着试样一起照射，计算Au对Pt的干扰系数k，用以下公式对Pt进行校正:

w(Pt)=w'(Pt)—k×w(Au)式中:w(Pt)为校正后Pt含量;k为Au对Pt的干扰系数;w'(Pt)为校正前Pt含量;w(Au)为Au的含量。