...灰化和湿法消化处理样品中的有机物都会对后续分析造成什么影响
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食品中的有机物是进行干法灰化与湿法消化的最主要成分，其对后续分析结果起决定性作用。
根据具体操作条件的不同，又可分为干法和湿法两大类。1、干法灰化：（1)操作方法：炭化（可加入固定剂例：碱性或酸性物质）→灰化至残留物为白色或浅灰色为止（灰化炉550℃）。（2）特点：①空白值低；②可富集被测组分，降低检测下限；③有机物分解彻底,需工作者经常看管；④所需时间长；⑤挥发元素易损失；⑥测定结果和回收率偏低。(3)提高回收率的措施：根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸收。例如加氯化镁或镁可使磷元素，硫元素转变成磷酸镁和硫酸镁。防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅，氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来新开发了低温灰化技术，此法是将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至，0-133.3Pa，然后不断通入氧气，每分钟0.3-0.8O2，用射频照射使氧气活化，在＜150℃的温度下，便可使样品完全灰化。新型样品消化技术：高压密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入适量样品和氧化剂，在密封罐内并置120-150℃烘箱中保温数小时然后冷却至室温。
2．湿法消化：（1）操作方法：样品→加强氧化剂→加热消煮。（2）常用强氧化剂：浓，浓硫酸，高氯酸，高锰酸钾，过氧化氢。（3）特点：①分解快，时间短；②减少挥发损失，容器吸留少；③常产生大量有害气体；④消化初期易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；⑤试剂用量大，空白值偏高。（4）常用湿法消化法：①-高氯酸-硫酸法：称取粉碎好的样品5~10g放入250~500mL凯氏烧瓶中，用少许水湿润，加数粒玻璃珠，加3:1的-高氯酸混合液10~15mL，放置片刻，小火缓缓加热，反应稳定后放冷，沿瓶壁加入5~10mL浓硫酸，继续加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断滴加-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后，转入容量瓶中定容。②-硫酸法：将粉碎好的样品放入250~500mL凯氏瓶中(样品量可称10~20g)，加入浓20mL，小心混匀后，先用小火使样品溶化，再加浓硫酸10mL，渐渐加强火，保持微沸状态并不断滴加浓，至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时，立即添加，否则会消化不完全。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至冒出浓白烟，此时消化液应澄清透明。消化液放冷后，小心用水稀释，转入容量瓶，同时用水洗涤凯氏瓶，洗液并入容量瓶，调至刻度后混匀供待测用。
