丙酸睾丸素测定法
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发布时间：16小时前
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时间：9小时前
丙酸睾丸素测定法采用高效液相色谱法，首先取约25mg的本品，精确称量后置于25ml的量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，充分摇匀。接着，取5μl的溶液与内标溶液各5ml，再次以甲醇稀释至刻度，摇匀后注入液相色谱仪，记录色谱图。同时，对黄体酮对照品进行同样操作，以峰面积的内标法进行含量计算。
本品的红外光谱应与标准图谱（光谱集434图）一致。在小试管中，对5mg的本品进行处理，加入甲醇、亚硝基铁、碳酸钠和醋酸铵，摇匀后放置一段时间，会显现出蓝紫色。而0.5mg的本品在小试管中与异烟肼和甲醇混合，加稀盐酸后，会呈现黄色。色谱条件要求使用十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱，流动相为甲醇-水（65:35），检测波长为254nm，理论板数需达到黄体酮峰的1000以上，且峰间分离度符合规定。
内标溶液的制备方法为：取己烯雌酚约25mg，精确称重后，溶于25ml甲醇中，稀释至刻度，摇匀即得。整个方法适用于测定丙酸睾酮原料药中的丙酸睾酮含量，采用高效液相色谱法，以甲醇作为试剂，仪器设备包括高效液相色谱仪、色谱柱等。操作步骤涉及内标溶液和对照品溶液的制备，以及供试品溶液的制备，最后通过精确吸取并测定峰面积来计算含量。
本方法依据中华人民共和国药典2005版，化学工业出版社出版，第一部，第81页的内容进行参考。
